химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

створы ниобатов в сернокислой среде реагируют с двух-замещенным фосфатом натрия и молибдатом аммония с образованием желтой фосфорномолибденовониобиевой гетерополикислоты [198]. Это соединение восстанавливается хлористым оловом до фосфорномолибденовониобиевой сини. При этом образуется п фосфорномолибденовая гетерополикислота, которая также восстанавливается до фосфорномолибденовой сини и мешает фотометрическому определению ниобия. Если перед прибавлением восстановителя (SnCl2) кислотность раствора довести до 1,6 N, то желтая фосфорномолибденовая кислота разрушается и в дальнейшем не мешает определению ниобия. Наиболее полно образование фосфорномолибденовой сини происходит в присутствии 0,4—0,7 N H2S04. Для определения 0,01—0,1 мг ниобия необходимо вводить 3—4 мл 2%-ного раствора (NH4)2Mo04, 0,05—0,06 мг фосфора (в виде Na2HP04) и 1 мл 25%-ного раствора SnCl2. Раствор SnCl2 приливают 30 сек. после доведения кислотности раствора до 1 —1,5 Л'. В присутствии железа (Ш) прибавляют избыток SnCI2 (~6 мл). Максимум светопоглощения фосфорномолибденовониобиевой сини находится при 715 ммк [1239].

Определению ниобия мешают: Sb, As, Bi, Pb, Се (IV), Hg, Ag, Sr, Ba, V и W. He мешают определению: Al, Be, B, Cd, Ca, Cr, K, Co, Mg, Si, Zn и Cl~, если их содержание не превышает 1 мг/мл. Метод позволяет удовлетворительно определять ниобий в растворах, содержащих на 100 мл 30 мг Fe (III), 10 мг Мо, 10 мг Та, 5 мг Ti, 50 мг Си, 0,5 мг Zr, 0,33 мг Si, 24 мг F, 600 мг NO~3, 0,7 г винной кислоты, 4 г щавелевой и 0,2 г лимонной. Избыток фосфата и молибдата усиливает интенсивность окраски. Метод применяют для определения ниобия в сталях, титановых сплавах, карбидных смесях, жаропрочных сплавах, шеелите и

; вольфрамите. Чувствительность реакции составляет 0,01 мкг fib/мл [133, 198, 227].

Метод фотометрического определения ниобия в виде фосфорномолибденовониобиевой гетерополикислоты в последнее время привлек внимание ряда исследователей [132, 227, 419, 498, 514, 697, 953]. Изучено влияние кислотности раствора, комплексооб-. разующих веществ, сопутствующих элементов, концентрации

реагирующих веществ и т. д. на реакцию образования соединения. Забоева и Банковский [227, 1557] подтвердили, что оптималь- ными условиями образования желтой формы являются: среда . 0,7 N H2S04, 5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония,

0,0012—0,006 М Na2HP04, 0,002—0,006 г SnCl2 в 0,24—0,25 ;V *- НС1, объем исследуемого раствора 25—30 мл. Влияние молибдата и фосформолибдата устраняется в присутствии 2,5—4 N H2S04. Синяя окраска устойчива в течение 15 мин. Реакция подчиняется закону Бера в интервале концентраций 5-f- 150 jw/csNb в 50 мл раствора. Влияние титана устраняют связыванием его , во фторидный комплекс [975] или экстракцией фосфорномолибденовониобиевой кислоты н.бутиловым или изобутиловым спиртами [132, 697]. Влияние больших количеств вольфрама : (40-кратных) устраняют введением в растврр фосфат-ионов.

Определение тантала С в виде тантало молибденовой сини [1668]

Тантало-12-молибденовая кислота восстанавливается двух-хлористым оловом с образованием соединения, имеющего максимум светопоглощения при 820 ммк.

К анализируемому раствору (танталат щелочного металла) приливают 10 мл 1%-ного раствора Na2MoO(, разбавляют водой приблизительно до 60 мл, устанавливают рН 1,5—2 добавлением раствора H2SO«, приливают 10 мл H2SO, (1 : 1) и 1 мл 0,85%-ного раствора SnCI2 (I г SnCl2-2HzO растворяют в 1 мл конц. HQ и разбавляют водой до 100 мл), доводят водой до 100 мл и фотометрируют при 820 ммк.

74

75

Определению тантала мешают ионы: Ag+, Ва2+, Pb2+, Sr2+, As043-, Со2+, Cr3+, Сг042-, Fe2+,J04-, Р043" Si032^, CN", С2042_ и цитрат-ионы. Достоинством метода является возможность определять тантал в присутствии 20-кратного избытка ниобия и титана.

Методы, основанные на реакциях с органическими реагентами

Определение ниобия и тантала при помощи многоатомных фенолов и их производных

Пирогаллол. Фотометрический метод определения ниобия и тантала при помощи пирогаллола, разработанный Платоновым и Кривошлыковым в 1936 г. [503, 504], до недавнего времени был единственным наиболее чувствительным и специфичным методом определения тантала [3, 316, 319, 321, 504, 505]. Этот метод изучали многие химики и признали его вполне надежным и достаточно точным [47, 141, 205, 234, 247, 799, 864, 941, 947, 1031, 1034, 1109, 1201, 1223, 1240]. Определение тантала основано на образовании в оксалатном растворе при рН 2—3 растворимого соединения с пирогаллолом, окрашенного в желтый цвет; ниобий реагирует с пирогаллолом в щелочной среде. Определению тантала сильно мешает титан и, в несколько меньшей степени, другие элементы: при рН 3 1 мг ТЮ2 эквивалентен 4 мг Та205, 1 мг Nb205 — 0,007 мг Та205. Мешают также равные по отношению к танталу количества молибдена и вольфрама и половинные количества ванадия и железа. Соответствующий комплекс ниобия в щелочной среде имеет сильное светопоглощение в интервале 360—430 ммк, хотя и не имеет максимума; пирогал

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)