химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ответствующего комплекса титана; при увеличении количества ацетона до 20 мл оптическая плотность раствора комплекса титана увеличивается немного больше, чем раствора комплекса ниобия [1226]. Это используют для определения ниобия в присутствии титана. Поступают следующим образом. Оптические плотности стандартных и исследуемых растворов роданидных комплексов этих элементов, содержащих 0,3 М KSCN, измеряют при 360 и 400 ммк. Содержание ниобия рассчитывают на основании следующего уравнения [1176, 1226]:

"Nb- -^Tl

где Dm — оптическая плотность раствора роданида ниобия при 400 ммк; Rc — отношение оптических плотностей смеси при 360 и 400 ммк; /?т| — отношение оптических плотностей раствора роданида титана при 360 и 400 ммк; Ямь •'— отношение оптических плотностей раствора роданида ниобия при 360 и 400 ммк.

Предложен высокочувствительный фотометрический метод определения ниобия в виде тройного комплекса ниобия, роданида и N-бензоилфенилгидроксиламина [1691]. Молярный коэффициент погашения при 360 ммк равен 46 500, при 380 ммк —30 700 в при 420 ммк— 18 000. Соединение экстрагируется хлороформом. Закон Бера соблюдается при содержании 5—30 мке Nb в 5 мл хлороформа.

Определение ниобия в водно-ацетоновом растворе [75, 175, 904, 1483].

Навеску 5—50 мг пятиокиси ниобия и тантала-сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в 200 мл 1,2 М раствора винной кислоты и разбавляют водой до 500 мл. В мерную колбу емк. 50 мл вводят 10 мл конц. НС1, 1 мл 2 N раствора SnCb и 10 мл ацетона, перемешивают и охлаждают 15 мин. до 20° С. Затем вводят 10 мл 3JW раствора KSCN (свежеприготовленного) и 10 мл анализируемого раствора, снова охлаждают 5 мин., после чего разбавляют до метки и через 15 мин. измеряют светопоглощение при 385 ммк. Стандартный раствор (0,1—1 мг Nb в 50 мл) готовят в аналогичных условиях. В раствор сравнения вносят все реактивы в тех же концентрациях, что ' н в исследуемый раствор, за исключением ниобия.

Экстракционно-фотометрическое определение ниобия. Метод без применения винной кислоты [1106]. К солянокислому раствору, содержащему 1—60 мкг Nb, приливают 3 мл 15%-ного раствора 5пС12 в 4IV НС1 и добавляют HCI (конечная концентрация кислоты в ? 14 мл раствора 4±0,25 N) и 5 мл 20%-ного раствора KSCN. Через 5 мин. прибавляют 7 мл эфира, не содержащего перекиси водорода, и встряхивают. Для извлечения 25 мкг Nb необходимо провести три экстракции. Оптическую плотность экстракта измеряют при 385 ммк. Стандартные растворы готовят растворением чистой пятиокиси ниобия в конц. НС1. Содержание ниобия можно определять методом стандартных серий. В качестве стандартов используют эфирные экстракты или же растворы хромата калия (30,8 мг К2СгО< соответствуют 1 мг Nb2Os). ? Методе применением винной кислоты [1106]. Навеску пятиокиси сплавляют с 50-кратным количеством пиросульфата калия и растворяют в I М растворе винной кислоты. К раствору, содержащему 1—65 мкг

Xb, приливают 15 мл раствора SnCl2, 5 м.г раствора 9 ЛГ НС1 и 1 М раствора винной кислоты и 5 м.г 20%-ного раствора KSCN и дважды экстрагируют . эфиром. Оптическую плотность измеряют при 385 ммк.

Метод применен для определения малых количеств ниобия; его чувствительность приблизительно в 2,5 раза выше чувствительности метода определения в водно-ацетоновом растворе.

Определение ниобия в присутствии титана [1226].

Пробу (0,1—0,5 г) сплавляют с 8 а пиросульфата калия, плав растворяют в НС1 (1:4). Нерастворившийся остаток выпаривают досуха со смесью HF и H2SO4, прокаливают, сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия; плав растворяют и присоединяют к основному раствору. Затем приливают избыток раствора NH4OH и кипятят в течение 5 мин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают раствором NH4NO3, растворяют при 50—60° С в J3%-HOM растворе винной кислоты, охлаждают и разбавляют до 200 мл. Отбирают аликвотную часть 2—5 мл, разбавляют 0,5 М раствором винной кислоты до 10 мл, прибавляют последовательно 20 мл HCI (1 : 1), 10 мл ацетона и 2 мл \М раствора SnCl2 в HCI (1 : 1). По охлаждении приливают 5 мл ЗМ раствора KSCN, доводят водой до метки (50 мл) и через 30 мин. измеряют оптическую плотность при 360 и 400 ммк; количество ниобия вычисляют по формуле (1) на стр. 69.

Определение ниобия при помощи перекиси водорода

Реакция с перекисью водорода была использована для фотометрического определения ниобия в присутствии титана [1070, 1071]. Титанил-ион с перекисью водорода в сернокислой среде образует комплексное соединение желтого (оранжевого) цвета: тюа+ + н„о2 ^ [ТЮ. НА]а+.

С увеличением концентрации серной кислоты до 80% и выше окраска исчезает в результате реакции

тюа+ + H.SO4 и Ti4+ + S0J-+H2O,

но в этих условиях образуются ионы Nb03+, которые с перекисью водорода образуют пероксидный комплекс, окрашенный в желтый цвет, по реакции

ыьоз+ + н2о2 ^ NbO^+:+;H2o.

Изменение окраски пероксидных комплексов титана и ниобия в зависимости от концентрации серной кислоты показано на рис. 10. Интенсивность окраски пероксидного комплекса ниобия сохраняется в

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников сайд бай сайд
цена участка с газом
бак для душа на дачу купить
aeromaster fp 4,0

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)