химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ы и роданида калия в растворе. Наиболее пригодна для выполнения реакции соляная кислота, концентрация которой в растворе должна быть 3,75—4,25 N [904, 1162, 1689], при более высокой концентрации НС1 происходит полимеризация HSCN, и оптическая плотность раствора увеличивается. При больших концентрациях серной, щавелевой, фосфорной и мышьяковой кислот, фторидов и бромидов роданидный комплекс ниобия обесцвечивается. Допускается 30-кратный избыток фторидов и 100-кратный избыток щавелевой кислоты по отношению к ниобию [848, 984]. Винная и лимонная кислоты задерживают развитие окраски; хлорная кислота разрушает

?роданидный комплекс ниобия с образованием Nb205-.>;H20. Концентрация роданида калия не должна превышать 20—25% [799, Г04, 1106]. Максимум оптической плотности достигается через 25—27 мин. [848]. Окраска эфирных и водно-ацетоновых растворов роданидного комплекса стабильна .в течение 2 час. [1106] я I часа [1226], соответственно; температура в интервале 20 — 32° С не влияет на интенсивность окраски [1162]. Чувствительность реакции значительно повышается в водно-органической среде вследствие уменьшения диссоциации [NbO(SCN)4]-. На-яример, оптическая плотность водно-ацетонового раствора рода-надного комплекса ниобия, содержащего 0,0711 мг Nb в 50 мл, •три 385 ммк равна 0,344; водно-диоксанового раствора — 0,230; Ш смеси метилцеллозольва и воды — 0,141; водного раствора — |УВ72 [904]. Максимальная концентрация органического расгво-«рттеля составляет 20% по объему [904].

Цвс. 8. Спектры свегопо-МОЩЕНИЯ роданидных 4аыплексов ниобия, тан-$Na, титана и вольфрама # ВОДНО-ацетоновом растворе [11971

? ЭД ЯЛ 1%-ного виннокислого (Яствора содержат 10 мл аце-,т»1, II ai HCI (пл. 1.16), ЛОмлЗМ раствора KSCNи Ыд .#Л раствора SnCl,. Спектры сняты относительно раствора всех реактивов. ^ЕСонцентрация элементов: 3—1,2 мкг NbjOs/ли; 2— <Д мкг ТагОь1мл; 3—60 мкг ГТЮ,/мл; 4-1,2мкг ТЮ,/лл; ?*— 1.2 мкг WO,/«ji 6 — раствор сравнения

о\ I 1 ~ Г"—1 1 >—Р482].

. Влияние сопутствующих элементов. Многие Элементы образуют с роданидом калия окрашенные соединения, •аксимум светопоглощения которых находится в той же области, 2*о и максимум комплексного роданида ниобия (рис. 8): Ji(IV)—417 ммк, W(V)—420 ммк, U (VI) — 375 ммк, Щ (V) — 432 ммк, Pb — 320 ммк, Ni — 340, 400 ммк. Mo, Со, Pt Pf другие элементы. Все они по-разному влияют на определение виобия. Например, Сг(Ш), Та и Со не мешают определению Ниобия, если их концентрация ниже, чем концентрация ниобия 11162]. Определить 20 мкг ниобия можно в присутствии gBOO мкг V, 100 мкг Fe (III), Mo или W, 200 мкг Та и 500 мкг Bi """]? В водно-ацетоновой среде 0,125 мг Nb205 с удовлетвори67 тельной точностью определяли при 385 ммк в присутствии равных количеств окислов Та, Fe, Ti, Zr, Mo, W, Cr, U, Co, Th и V. Десятикратные количества Zr, Cr, Co, Fe и Th вызывают уже значительную ошибку [904, 1198].

Помехи, обусловленные присутствием других элементов, могут оыть уменьшены или совершенно устранены различными способами. Например, в случае экстракции роданида ниобия

Рис. 9. Спектры светопоглощения водно-ацетоновых растворов роданидных комплексов ниобия и титана в зависимости от концентрации KSCN [1226]

; -4 мкг Nb,O,/*J.0.3 М KSCN; 2 — 51FJHK2 Nb,0,/*J. 0,9 М KSCNlS—0,15лг ТЮ,/лл, 0,3 М KSCN: 4 — Ъжкг ТЮ./лл. 0,9 М KSCN; 5 — раствор сравнения (раствор всех реактивов). 50 мл исследуемого раствора содержат 20 мл НС1(1:1). Ю МЛ ацетона, 2 мл 1 Мраствора SnCU и 18>Л 7,5%-ной винной кислоты

эфиром его определению не мешают: U(VI), Cr (III), Си, Re(V), Pb и Ni, роданиды которых не экстрагируются [1106, 1086]. Влияние некоторых элементов можно уменьшить, используя то, что оптическая плотность раствора роданида ниобия в пределах длин волн 300—420 ммк не сильно отклоняется от максимальной оптической плотности при 385 ммк: на 10—20% при 345 или 405 ммк и на 13% при 400 ммк. Оптическая плотность водно-ацетонового раствора роданида ниобия при 365 ммк больше, чем при 405 ммк; в эфирных же растворах наблюдается обратное явление [1226]. Если определять ниобий при 420 ммк, то почти полностью устраняется влияние тантала, а при 405 ммк в водно-ацетоновой смеси можно определить ниобий в присутствии ряда элементов [1162].

Для уменьшения влияния титана рекомендуют [1162] брать небольшую концентрацию роданида калия (0,3 М), так как при больших концентрациях KSCN (0,9 М) роданидный комплекс титана имеет два максимума на кривой светопоглощения при 320 и 410 ммк (рис. 9), что мешает определению ниобия. По-разному влияет на светопоглощение растворов роданида ниобия ацетон: при увеличении его концентрации в 2 раза оптическая плотность растворов роданидного комплекса ниобия возрастает также в 2 раза, оптическая плотность растворов роданида титана при 365 и 405 ммк увеличивается в 6 и 60 раз соответственно. Если увеличить концентрацию ацетона от 10 до 22% (по объе68 му) (5 и 11 мл ацетона на 50 мл раствора соответственно), то оптическая плотность раствора роданида ниобия увеличивается больше, чем для со

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коттеджный поселок новая рига 100 км от мкад
изготовление адресных табличек рязань
NBRK0451
Фирма Ренессанс: лестницы из массива дуба - быстро, качественно, недорого!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)