химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

сплавление проводят при 800° С. Плав охлаждают, растворяют в 7/V H2SO|, содержащей 0,6% Н202, раствор переносят в редуктор, из которого вытеснен воздух углекислым газом, встряхивают с цинковой амальгамой при комнатной температуре в течение 30 мин., а затем 15 мин. при температуре 60°С. Раствор охлаждают, отделяют амальгаму, прибавляют Н3Р04, избыток сульфата железа (III) и титруют перманганатом калия.

Бабко с сотр. [1535] рекомендует определять ниобий косвенным путем. Метод основан на том, что в 0,5—3 М растворе H2S04 перманганатом калия окисляется только перекись водорода, не связанная в пероксидный комплекс с ниобием, в 10 М H2S04 пе-роксидный комплекс разрушается и выделившаяся перекись водорода также легко окисляется.

К анализируемому раствору, содержащему 0,06—0,3 г Nb2Os и 1 М H2SO*. добавляют Н202, избыток которой окисляют при помощи КМпО(. Затем к это му раствору добавляют равный объем конц. H2SO( и выделившуюся перекись водорода (в количестве, эквивалентном содержанию ниобия) титруют стандартным раствором КМп04.

Определению ниобия не мешают Ti, Mo, V и ионы S042~. Ошибка определения составляет 1,2—2,3%.

Описан метод определения ниобия, основанный на осаждении 8-оксихинолината ниобия с последующим броматометрическим определением 8-оксихинолина в осадке [387, 1572].

Ацидиметрнческое определение ниобия и тантала

Метод ацидиметрического определения ниобия и тантала заключается в следующем [7, 1363].

Навеску пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с К2С03, плав растворяют в воде и насыщают хлористым натрием, при этом выделяются труднорастворимые киобаты и танта.таты натрия. Осадок отфильтровывают, промывают полунасыщенным раствором NaCl до полного удаления К2СО3. Затем осадок переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 50 мл воды и 50 .ил этанола. Добавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 N раствором НС1. На I г пятиокиси ниобия в виде NanNbi20j7 расходуется 86,77 мл 0,1 N НС1, а на 1 г пятиокиси тантала в виде NasTa6Oi« — 60,20 мл. Содержание пятиокиси ниобия в присутствии тантала вычисляют по формуле

Nb205 (г) = (J - 60,20) -0,0364 А,

где А — навеска пятиокисей, г; /V —объем 0,1 N НС1, пошедший на титрование, мл.

Метод не дает удовлетворительных результатов.

Комплексонометрическое определение ниобия

Косвенное комплексонометрическое определение ниобия [1682] основано на образовании устойчивого тройного комплекса ниобия, перекиси водорода и нитрилотриуксусной или N-окси-этилэтилендиамин-N, N', N'-триуксусной кислоты.

К подкисленному раствору ниобия (V), содержащему перекись водорода, добавляют точное количество 0,05 М раствора нитрилотриуксусной кислоты, разбавляют до 100—150 мл, приливают насыщенный раствор уротропина до рН 5—5,5 и добавляют небольшое количество смеси метнлкальиеина с KNOs (1:200). Избыток нитрилотриуксусной кислоты оттитровывают раствором CuS04 до исчезновения зеленой флуоресценции индикатора.

Определение 4—24 мг ниобия проведено с ошибкой ±0,07 мг. Этот метод пригоден для количественного определения тантала, Определению мешают: Ti, Zr, Th, V, Cr, Mo и U.

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Спектрофотометрические методы определения ниобия основаны на образовании растворимых окрашенных комплексных соединений со многими органическими и некоторыми неорганическими реагентами. Тантал образует окрашенные соединения только с органическими реактивами. Широкое применение для спектрофотометрического определения ниобия нашли роданид калия и перекись водорода. Для определения обоих элементов часто применяют полифенолы (пирогаллол, пирокатехин, галловая кислота), азосоединения, основные красители и другие, а для определения тантала — оксифлавоны, флуороны и т. д. В табл. 10 приведены органические реагенты, используемые для Спектрофотометрического определения ниобия и тантала.

58

59

Диметилфлуорон

Оксифенилфлуорои (4ч>ксифенилфлу-орон) *

Морин (3,5,7,2',4' пентаоксифлавон)

Кверцетин (3,5,7, 3\4' -пентаоксифлавон)

Кверцетинсульфо-кислота

3-Окси-5,7-3,4-тетраметоксикверцетин

Ализариновый красный S

Хинализарин Госсипол

Аскорбиновая кислота

Сульфосалицило-вая кислота (аммониевая соль)

Соединение образуется в присутствии На02 и Н3Р04

В нейтральной или слабокислой среде образуется соединение желтого цвета

В оксалатной среде при рН 4,3 образуется соединение оранжевого цвета

Образуется соединение оранжевого цвета в 5%-ном растворе винной кислоты В присутствии НС1 и ацетата натрия образуется соединение желтого цвета

В 1 N НС\ образуется соединение желтого цвета

В кислой щавелевокислой среде образуются осадки красного цвета

С танталатом калия образуется окрашенное соединение Соединение оранжевого цвета образуется в водно-спиртовой солянокислой среде в присутствии НаСа04

В растворах образуется окрашенное соединение В кислой среде при рН 1 образуется окрашенное соединение

То же

[124, 287, 433, 437, 43Л, 507, 1120]

[432 433, 1587] [63, 4536] [63, 1280]

[301]

[1280] [69, 420]

163] [

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_8745.html
компьютер в кредит
скамья садово парковая
сервисное обслуживание чиллера цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)