химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ой кислоты для определения ниобия. Соединение экстрагируется хлороформом из 10 N НС1. Органическая фаза окрашена в желтый цвет и имеет максимум светопоглощения при 430 ммк.

Осаждение 8-оксихинолином. 8-Оксихииолпн применен для количественного определения ниобия [7, 78, 388, 1063, 1429]. Определение выполняется следующим образом [1429].

К раствору объемом 100—150 мл, содержащему 0,04 г Nb205 и 0,2—0,5 г HsC204, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора ацетата аммония, нейтрализуют раствором NH4OH по фенолфталеину, нагревают до 70° С и прибавляют избыток 3%-ного раствора 8-оксихинолина в 70%-ном этаноле. Раствор с осат-ком кипятят, через 15 мин. отфильтровывают выпавший желтый кристаллический осадок через фильтрующий стеклянный тигель, промывают водой н высушивают в течение 2 час. при 114° С. после чего взвешивают. Определение заканчивают объемным броматометрическим методом.

Состав 8-оксихинолината ниобия отвечает формуле NbjOs-S.SCsHeON. Тантал осаждается, в аналогичных условиях [1385]. При осаждении из тартратных растворов с рН 6 определению ниобия не мешают Та, Ti, Sn и Sb. В присутствии комплексона III достигается отделение ниобия от большинства сопутствующих элементов [754, 755].

Осаждение фениларсоновой кислотой. Фениларсоновая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из солянокислого раствора (0,3—3 N), содержащего винную кислоту. Образующиеся белые хлопьевидные осадки растворяются в NH4OH, КОН, Н202, конц. H2S04 и Н3РО4 [46].

Смесь пятиокисей сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия в фарфоровом тигле, плав растворяют в 20 мл 10%-ного раствора винной кислоты и разбавляют 1 /V раствором НС1 до 100—150 мл. Раствор нагревают, прибавляют 3%-ный раствор фениларсоновой кислоты (25 мл раствора на каждые 10 мг Ме2Об), нагревание продолжают в течение часа на песчаной бане, затем прибавляют некоторое количество бумажной массы. Через несколько часов или на следующий день осадок фильтруют и промывают 4%-ным раствором NH4NO3, подкисленным несколькими каплями азотной кислоты и содержащим немного фениларсоновой кислоты. Фильтр с осадком озоляют в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при 1000° до постоянного веса.

Определению ниобия и тантала мешают Ti, Zr, Hf и Sn.

Фениларсоновая кислота и ее производные применяются также для выделения малых количеств ниобия и тантала [871, 1134].

Осаждение продуктами конденсации гексаметилентетрами-на с фенолами. Гексаметилентетрамин (уротропин) образует с пирогаллолом в водном растворе белое кристаллическое соединение, растворяющееся в разбавленной НС1. При добавлении полученного раствора к щавелевокислому раствору ниобия и тантала немедленно выделяются окрашенные хлопьевидные осадки [7, 8, 18].

Приготовление раствора реагента. 10%-ный водный раствор пирогаллола смешивают с равным объемом 10%-ного раствора уротропина. Образующийся кристаллический осадок растворяют в небольшом количестве разбавленной HCI.

К слабокислому оксалатному раствору ниобия и тантала прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора реактива, 2,5 мл HCI (пл. 1, 12) и нагревают до 60—70° С. К горячему раствору приливают по каплям раствор NH4OH до слабощелочной реакции (по лакмусу). Вслед за этим к раствору Немедленно приливают по каплям НС! до слабокислой реакции, при этом большая часть выделившихся продуктов конденсации перейдет в раствор, а адсорбционные соединения ниобия и тантала остаются в осадке. После энергичного перемешивани i в течение нескольких минут к раствору прибавляют бумажную массу, осадок фильтруют, промывают водой, содержащей немного реактива, фильтр с осадком обугливают и прокаливают при 900— 1000° С. (Фильтрат может оказаться мутным в результате окисления реактива.)

54

55

Осаждение морнном (кверцетином). Производные оксифла-вонов — морин и кверцетин — осаждают ниобий и тантал из кислых растворов (20—25% H2S04) в виде окрашенных труднорастворимых осадков, состав которых не изучен. Соединение ниобия — красного цвета, тантала — оранжевого. Из слабокислых грастворов (рН~1) ниобий не осаждается, тантал осаждается частично.

Мешают определению: титан, цирконий, молибден, вольфрам; азотная кислота окисляет реактивы [1454, 1457]. Определение проводят следующим образом.

Около 20 мг пятиокиси ниобия или тантала сплавляют с 1 г бисульфата калия. Плав растворяют в 30 мл насыщенного раствора оксалата аммония или 30 мл 10%-ного раствора винной кислоты или в 50 мл 40%-ного раствора H2S04 Оксалатный и виннокислый растворы подкисляют 25 мл раствора ri2S04 (пл. 1,83) и разбавляют водой до 100 мл.

Осаждение тантала. Раствор нагревают до 50—60°С и приливают по каплям при перемешивании 6 мл свежеприготовленного спиртового раствора реактива (30 мг), кипятят 2—4 мин. и оставляют на ночь. Осадок фильтруют (декантируют) через плотный фильтр, промывают раствором, содержащим 1 г оксалата аммония и 2—4 мл H2SO( (пл. 1,83) в 100 мл раствора, осторожно обугливают и прокаливают в фарфоровом тигле.

Полученный осадок пятиокиси тантала очищают от сульфатов, длч чего к осадку приливаю

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерские курсы государственные
цветные мягкие контактные линзы
зеркало с регистратором купить
скультуры из алюминия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)