химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

минут, прибавляют бумажную массу н оставляют его стоять в теплом месте. Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором NH4NO3, озоляют, прокаливают прн 900—1000° С и взвешивают сумму пятиокисей.

В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексо-на III ниобий и тантал количественно осаждаются таннином и отделяются от многих сопутствующих элементов (см. стр. 171).

Осаждение купфероном и его аналогами. Осаждение ниобия и тантала купфероном проводят следующим образом [7, 1363].

Навеску пятиокисей сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты или насыщенном расторе оксалата аммония, приливают H2S04 или НС1 до концентрации 10% по объему, охлаждают до температуры ниже 15°С, прибавляют бумажную массу и 6%-ньш водный раствор купферона с таким расчетом, чтобы на 0,05 г пятиокисей приходилось 1 г реактива. Осадок фильтруют, промывают 10%-ным раствором HCI, содержащим 0,1 % купферона, озоляют, прокаливают при 1000° С н взвешивают.

Осадки купферонатов объемисты, поэтому концентрация осаждаемых элементов не должна быть более 50—60 мг в 100 мл раствора.

Ti, Zr, Fe, (HI), Sn (IV) и V также осаждаются купфероном из сильнокислых растворов и мешают определению Nb и Та.

В присутствии комплексона III специфичность осаждения ниобия и тантала купфероном значительно повышается [1132].

Аналог купферона N-бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) [665] был рекомендован Мошером и Швербергом [224, 1221] для весового определения Та в присутствии Ti, Zr и Nb.

Маджумдар и Мукерджи [1134] разработали метод последовательного определения ниобия и тантала, основанный на том, что ниобий количественно осаждается N-бензоилфенилгидро-ксиламином (БФГА) из тартратных растворов в интервале кислотности от 2 N до рН 6,5, а тантал — при кислотности от 2 N до рН 1,5.

В присутствии комплексона III и перекиси водорода не мешают определению тантала следующие элементы: Nb, Ti, Fe, U(IV), Be, Th, Cr(III и VI), Al, Ce, Cu, Cd, Pb, Bi, As, Hg, Sb, Sn, Zn, Mn, Ni, Co, Ca, Sr, Ba, фосфаты, арсенаты и вольфраматы.

Определение ниобия и тантала проводят следующим образом.

Смесь пятиокисей сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия, плав растворяют в 5%-ной винной кислоте, приливают раствор ацетата аммония до рН 3,5—6,5, разбавляют водой до 350 мл, нагревают до кипения и осаждают ниобий избытком 10%-ного спиртового раствора реактива. Осадок фильтруют, промывают горячим 0,1%-ным водным раствором реактива, переносят а фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают прн 900° С.

Фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН I, нагревают до кипения, прибавляют избыток 10%-ного спиртового раствора реактива и выдерживают на водяной бане в течение 45 мин., после чего осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают до пятиокиси тантала.

В присутствии комплексона III соединение ниобия коагулирует медленно.

52

53

При осаждении ниобия при помощи БФГА из гомогенных растворов (реактив образуется в результате гидролиза ацетата БФГА) при рН 8 образуется кристаллическое соединение состава NbO(C|3Hio02N)3 [1619].

Осаждение производными гидроксамовой кислоты. Производные гидроксамовой кислоты, подобно N-бензоилфенилгидрокси-ламину, имеют специфическую группировку —СО—HN—ОН на ниобий и тантал. Эти соединения можно рассматривать как производные гидроксиламина, в котором водород у азота замещен на какой-нибудь радикал.

В качестве реагентов на ниобий и тантал производные гидроксамовой кислоты были предложены Маджумдаром с сотр. [П28, 1129, ИЗО, 1137, 1138]. Для весового определения ниобия и тантала рекомендованы хинальдингидроксамовая [ИЗО] и цин-намилгидроксамовая [1138] кислоты.

Хинальдингидроксамовая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из оксалатных и тартратных растворов при рН 3,8—5 и цитратных растворов при рН 5—6,8. Осадки не растворяются в воде, четыреххлористом углероде и бензоле, немного растворимы в хлороформе, ацетоне и этаноле. Соединение ниобия — желтого цвета; высушенное при 110°С, оно имеет постоянный состав (CmH702N2)3NbO; фактор пересчета на пятиокись ниобия равен 0,1982. Хинальдингидроксаминат тантала — соединение белого цвета не постоянного состава. В присутствии тартрата и комплексона III 10— 12 мг пятиокисей ниобия и тантала могут быть отделены от 100 мг Fe(II), Fe(III), Mg, U(IV), Be, Th, Сг, Al, РЗЭ, Ce(III), Cu, Cd, Hg(II), Zn, Mn(II), Ni, Co, Bi, As, Sb(III), Sn(IV), Ti, Zr, W, Mo, V, P043" и F".

N-циннамилгидроксамовая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из оксалатных и цитратных растворов в широком интервале кислотности [от 5°/о H2S04 (по объему) до рН 6,5]. Другие производные гидроксамовой кислоты, например бен-зогидроксамовая и фенилацетилгидроксамовая кислоты, из оксалатных растворов при рН 4—6,2 осаждают только тантал [1128, 1140]. Салицилгидроксамовая кислота в сернокислых растворах, содержащих Н202, не реагирует с ниобием и танталом; цирконий в этих условиях осаждается количественно. Описано [1668, 1705] применение n-метоксибензотиогидроксамов

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровати без изголовья и спинок
В КНС всегда выгодно ноутбук айпад цена - у нас всегда дешево!
комплекты садовой мебели
сетка сварная 12 5 х25х2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)