химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

я достаточно специфичными и чувствительными [251, 302, 533, 689, 1304, 1473].

ОТКРЫТИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА СПЕКТРАЛЬНЫМ МЕТОДОМ

В минералах и рудах ниобий и тантал прямым спектральным методом могут быть обнаружены в количествах не ниже Ы0_2% [277]. При более низких содержаниях определяемых элементов прибегают к их концентрированию [537, 716].

Русанов [537] рекомендует проводить качественное определение ниобия по аналитическим линиям 3094,1, 2927,8 и 2908.2А. По линии 2950.88А ниобий может быть открыт при содержании

1 -ю-2%.

Арене [716] указывает, что наиболее чувствительными линиями ниобия являются линии 4058 и 4079А, на них могут накладываться аналитические линии марганца 4058,9 и 4079.4А, а также линия железа 4058,7А.

Для определения тантала в рудах чаще всего используются линии 2685,11; 2400,68; 2714,6 и 3311,1А[238]. Определению тантала по линии 2685,11А мешает титан при содержании его около 1%.

Г лава IV

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА 1

ВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ

Весовые методы определения основаны на осаждении ниобия и тантала в виде труднорастворимых соединений с неорганическими и органическими реагентами, Так как большинство реагентов образует с ниобием и танталом труднорастворимые аморфные соединения переменного состава, эти соединения не могут быть использованы в качестве весовой формы. Чаще всего их прокаливают при высокой i(1000°C) температуре до пятиокисей МегОв. Многие реактивы, применяемые для количественного осаждения ниобия и тантала, используются также и для отделения их друг от друга и от сопутствующих элементов.

Метод гидролитического осаждения ниобия и тантала

Определение ниобия и тантала методом гидролитического осаждения основано на осаждении гидроокисей из тартратных растворов или разложении щелочных ниобатов и танталатов минеральными кислотами.

1 См. обзоры [10, 664, 726, 880, 905, 1123, 1187, 1225, 1276, 1342, 1363, 1385, :1400, 1548, 1690].

<* 51

Смесь окислов обычно сплавляют с КОН или К2СО3, плав выщелачивают горячей водой; при этом в раствор переходят нио-бат и танталат калия. При кипячении растворов с небольшим избытком НС1 или HN03 выделяется осадок ниобиевой и танталовой кислот. Осадок получается крупнозернистым и легче фильтруется, если к раствору прибавить NH4OH до слабощелочной реакции и раствор перед фильтрованием прокипятить. К осадку прибавляют бумажную массу, смесь фильтруют и хорошо промывают горячим 2%-ным раствором NH4N03. Затем

осадок высушивают и прокаливают при 1000°С в фарфоровом или кварцевом тигле и взвешивают сумму пятиокисей [693].

Для количественного выделения ниобия и тантала методом гидролитического осаждения используют также хлорную и сернистую кислоты [18, 775, 1461].

Метод осаждения ниобия и тантала селенистой кислотой

Селенистая кислота количественно осаждает ниобий и тантал из виннокислых растворов, подкисленных соляной кислотой [41].

Смесь пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 20-кратным количеством бисульфата калия, плав растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты, раствор подкисляют соляной кислотой, концентрацию которой доводят до 3 N (концентрация винной кислоты при этом должна быть ~1%). Добавляют раствор селенистой кислоты с таким расчетом, чтобы ее концентрация в конце осаждения достигала 1%. Затем раствор нагревают до кипения, после чего помещают на водяную баню и выдерживают 25—30 мин. Выпавший осадок фильтруют через бумажный фильтр, к которому прибавляют некоторое количество бумажной массы, промывают горячим 1 N раствором НС1, содержащим 0,1% селенистой кислоты, фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, сзоляют, прокаливают при 700—800° С до пятиокисей и взвешивают.

Ti, Zr и другие элементы не мешают определению Nb и Та.

Гримальди рекомендует проводить осаждение ниобия и тантала селенистой кислотой из сильнокислых растворов в присутствии Н202. Количественному осаждению ниобия и тантала не мешают Ti, Mo, Sb, Fe, Al, Sn, Pb и Bi [945, 946]. Кристаллический осадок селенита тантала осаждается из гомогенных окса-латных растворов в результате фотолитического окисления Н2С204 бромом в присутствии ионов Мп2+ [1706].

Методы осаждения ниобия и тантала органическими реактивами

Осаждение таннином. Танниновый метод, предложенный Шеллером [1283, 1358, 1363, 1370, 1377, 1633], применяется для количественного определения ниобия и тантала в слабокислой, нейтральной и слабощелочной средах. Осаждение в нейтральной или слабощелочной среде используют в тех случаях, когда не требуется отделять ниобий и тантал от других элементов и когда в растворе присутствуют вещества, образующие с определяемыми элементами растворимые соединения (винная, щавелевая и лимонная кислоты, сульфаты и т. д.).

При осаждении из тартратных растворов поступают следующим образом [1368].

Исследуемый раствор нагревают, приливают раствор NH4OH, избыток которого удаляют выпариванием. Затем прибавляют 10—20 г NH4CI, 5—10 г CH3COONH4 и 10—15-кратный избыток раствора таннина (не менее 0,5 г таннина). Раствор кипятят в течение нескольких

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сварная сетка с полимерным покрытием купить
светленз 55 фото каталог
FM-трансмиттер INTEGO FM-108
тумба под тв глянец

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)