химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

новой кислотой.

Открытие ниобия и тантала в горных породах. Навеску тонко измельченной пробы от 5 до 10 г обрабатывают в платиновой чашке смесью 20 мл конц. HF и 5 мл конц. H2S04, после удаления большей части HF добавляют еще 20 мл HF и повторяют выпаривание до выделения паров SOa. Затем отгоняют всю H2S04 и остаток сплавляют с 5—10 г пиросульфата калия. Плак растворяют в 30—50 мл I N НС1, нагревают до кипения и осаждают ниобий, тантал, титан и цирконий добавлением 50—60 мл 2%-ного водного раствора фениларсоновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 4%-ным раствором NH4NO3 и прокаливают в фарфоровом тигле под тягой. Полученные окислы исследуют описанным выше способом, в зависимости от содержания титана и циркония.

Открытие ниобия и тантала в сталях. Пробу стали в виде стружек растворяют в НС1, железо окисляют азотной кислотой. После удаления окислов азота раствор разбавляют водой с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты была 2—3 N. К раствору прибавляют 1 г фениларсоновой кислоты, нагревают до кипения и отфильтровывают осадок, который прокаливают и далее анализируют, как указано выше.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА ТАНТАЛ

Открытие тантала при помощи фтористоводородной кислоты и фторида калия

Тантал обычно открывают по реакции образования труднорастворимого соединения фторотанталата калия KaTaF? [79,306, 506, 572, 1184, 1282].

Танталовую кислоту, выделенную путем гидролиза, растворяют в минимальном количестве HF или в смеси НС1 и KF. К полученному раствору добавляют фторид или хлорид калия, при этом образуется кристаллический осадок, СОСТОЯЩИЙ из длинных, тонких призм.

Открываемый минимум — 50 мкг Та; предельное разбавление 1 :200. Реакция позволяет обнаружить 1 ч. Та в присутствии 25 ч. Nb.

Открытие тантала при помощи ферродипиридила

На пластинку из бесцветной прозрачной пластмассы помещают каплю раствора фторотантала калия и каплю раствора реактива (0,196 г соли Мора и 0,234 г а,а'-дипиридила в 5 мл воды). В присутствии тантала образуется осадок из мелких темно-красных призматических кристаллов.

48

Чувствительность реакции 0,05 мкг Та205/.«л, предельное разбавление 1 : 100000.

Реакции не мешают: Nb, W, Mo, Zr, Al, Fe и Si. При большом содержании молибдена и вольфрама (100-кратные количества по отношению к количеству Та) вольфрам образует шестиугольные звездочки, молибден — светло-красные, мелкие, неправильной формы кубики.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА НИОБИЙ

Открытие ниобия при помощи роданида калия

Определение в минералах и горных породах [7]. Хорошо растертую пробу минерала или руды (~10 мг) сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия. По охлаждении плав растворяют при нагревании в 2—3 мл 15%-ного раствора винной кислоты и дают отстояться нерастворившемуся остатку (кремневая кислота, силикатные минералы). Отбирают часть прозрачного раствора (0.2— 0,5 мл) в пробирку, прибавляют 2 мл 20%-ного раствора KSCN, I мл 15%-ного раствора SnCl2 в 4/V HCI и после перемешивания добавляют 2 мл НС1 (пл. 1,12), затем приливают 5 мл эфира и энергично встряхивают. В присутствии ниобия эфирный слой окрашивается в желтый цвет.

Сравнением интенсивности желтой окраски раствора со шкалой эталонных растворов хромата калия или с целофановымн желтыми фильтрами различной интенсивности можно определить примерное содержание ниобия в пробе.

Наличие в исследуемой пробе до 5% двуокиси титана не мешает обнаружению ниобия. W, Мо и большие количества Ti мешают реакции.

Открытие ниобия в присутствии больших количеств титана. Пробу минерала или руды (10—20 мг) сплавляют с 0,5—] г пиросульфата калия в фарфоровом тигле или стеклянной пробирке. Сплав обрабатывают 5 мл 5%-ного раствора пирогаллола и нагревают до тех пор, пока не распадется весь сплав, затем добавляют раствор аммиака до появления сильного запаха, нагревают и нейтрализуют соляной кислотой до слабокислой реакции. Выделившийся темно-коричневый осадок отфильтровывают, промывают 1—2 раза водой, затем вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель и озоляют. Окислы сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия, плав растворяют в 2—3 мл 15%-ного -раствора винной кислоты и далее поступают, как указано выше.

Открытие ниобия в присутствии молибдена и вольфрама. Исследуемое вещество (10—20 мг) сплавляют с 0,5—1,0 г пиросульфата калия, плав охлаждают, растворяют при слабом нагревании в 10%-ном растворе NH4OH, содержащего небольшое количество карбоната аммония. Осадок отфильтровывают, промывают 2—3 раза 1%-ным раствором NH4OH, переносят его вместе с фильтром в тигель, прокаливают, сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия и Далее исследуют, как указано на стр. 46.

В литературе описан еще ряд качественных реакций на ниобий и тантал, из которых интересна, на наш взгляд, реакция с ферроином (ферро-о-фенантролином), позволяющая обнаружить ' ?;10-4% Та [924]. На реакциях восстановления Nb(V) до№)(Ш),

4 Аналитическая химия ниобия 49

на реакциях ниобия (V) с родамином Б, ниобия (III) с ализарином, на реакциях гидролиза и т. д. мы не останавливаемся, поскольку они не являютс

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
четырех ступенчатый регулятор температуры
офисное кресло престиж
бпан в коломне
В магазине KNSneva.ru ноутбук ideapad - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)