химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

рату прибавляют 2 капли 50%-ного раствора винной кислоты; раствор при этом должен остаться щелочным, в противном случае прибавляют 1—2 капли раствора КОН. К Щелочному раствору прибавляют 20—50 мг NH4C1 и нагревают до кипения. Осадок кремневой кислоты фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату, помещенному в пробирку емк. 3 мл, прибавляют 1 каплю HsS04 (пл. 1,84), 9 капель раствора таннина и нагревают до кипения. Если при этом не образуется осадок соединения с таннином, то прибавляют по каплям аммиак до щелочной реакции, а затем 1—2 капли H2S04 (пл. 1,84). В присутствии ниобия н тантала выпадает осадок, окрашенный в оранжевый или красно-бурый цвет.

Выполнение реакции в присутствии вольфрама. Если при выполнении реакции выпадает буро-черный или черный осадок, указывающий на присутствие вольфрама, то в пробирку добавляют еще 2 капли раствора винной кислоты, нагревают и приливают по каплям 25%-ный NH4OH до щелочной реакции. Буро-черный осадок соединения вольфрама при этом исчезает. Прибавляют 1—2 капли HjS04 и нагревают. В присутствии ниобия или тантала остается осадок, окрашенный в оранжевый или красно-бурый цвет.

Метод позволяет открывать ниобий и тантал при содержании 0,1—0,2% в железо-титановых минералах и 0,5% в пегматите и вольфрамите.

4$

Открытие ниобия и тантала при помощи фениларсоновой кислоты [46]

Каплю (0,05 мл) испытуемого виннокислого раствора помещают в небольшую пробирку, прибавляют 0.1 мл 20%-ного раствора винной кислоты 1 мл НО (пл. 1,12), раствор нагревают до кипения и добавляют 2 мл насыщенного водного раствора фениларсоновой кислоты. Наличие ниобия и тантала обнаруживается по помутнению раствора (появление мути в присутствии тантала происходит моментально, а в присутствии ниобия — через несколько минут) или по образованию белого хлопьевидного осадка, растворимого в аммиаке и вновь выпадающего после подкисления раствора.

Прн малых концентрациях ниобия и тантала наблюдение помутнения раствора рекомендуется проводить в пучке сходящегося света, по образованию конуса Тиидаля.

Чувствительность реакции: открываемый минимум —2 мкг {Nb(Ta)]2E5/*jt; предельное рабавление— 1:500 000 и 1: : 2 000 000 в пучке сходящегося света.

Проведению реакции не мешают: Mo, Ge, Re, Sb, As,, Se, Те, Hg, Sb, Bi, Cd, Cu, TI, Au, W, V, U, Th,Ce, РЗЭ, Al, Be, Fe, Zn, Mn(II), Co, Ni, щелочные и щелочноземельные металлы. Открытию ниобия и тантала мешают: Sn, Zr, F и Ti (Ti: Nb > 25).

Открытие ниобия и тантала в минералах, не содержащих цирконий и большие количества титана. Тонко измельченную пробу сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия в маленькой стеклянной пробирке. Жидкий расплав распределяют по стенкам и дают застыть тонким слоем; по охлаждении плав растворяют в 20%-ном растворе винной кислоты. Слабокислый раствор, не отфильтровывая кремневой кислотой, насыщают сероводородом. Осадок, состоящий из кремневой кислогы, сульфидов тяжелых металлов, в том числе и олова, отфильтровывают. Из фильтрата кипячением удаляют избыток H8S. Затем подкисляют раствором НО до 2—3N и к горячему раствору прибавляют избыток насыщенною водного раствора фениларсоновой кислоты.

В случае присутствия ниобия и тантала наблюдается помутнение раствора или выделяется белый хлопьевидный осадок. Вместо фениларсоновой кислоты можно применять солянокислый раствор га-диметиламиноазофениларсоновой кислоты. Последняя в виннокислом растворе дает ярко-красный осадок, а на импрег-нированной реактивом фильтровальной бумаге — бурое пятно, сохраняющееся при погружении бумаги в теплый раствор 1 N НС1. Однако эта реакция менее чувствительна по сравнению с описанной выше реакцией с фениларсоновой кислотой.

Открытие ниобия и тантала в минералах, содержащих титан и цирконий. Тонко измельченную пробу сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в 5%-ком растворе пирогалловой кислоты. При этом железо, цирконий и титан образуют пирогаллаты и переходят в раствор, который окрашивается в темно-коричневый цвет, Большая часть ниобия в виде коричневого осадка н тантала в виде лимонно-желтого остаются нерастворившимися. ' При значительном содержании ниобия и тантала рыхлый нерастворимый остаток сохраняет форму кусочков плава. Очень малые количества ниобия и тантала в сернокислом растворе, содержащем титан, не выделяются, а переходят в раствор. К пирогалловому раствору прибавляют до сильного запаха

47 избыток аммиака и нагревают, при этом осадок растворяется, жидкость становится прозрачной и немного светлеет.

Щелочной раствор нейтрализуют раствором НС1 и добавляют избыток ее до I .V концентрации. После нагревания до кипения хлопьевидный темно-коричневый осадок соединения ниобия и тантала отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором пирогалловой кислоты, подкисленной сол. ной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле.

Прокаленные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и плав растворяют в 20%-ном растворе винной кислоты. Если имеется кремневая кислота и олово, то их удаляют, как описано выше, после чего проводят реакцию с фе-ниларсо

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда оборудования для вечеринок
Компания Ренессанс: купить чердачную лестницу в интернет магазине - оперативно, надежно и доступно!
стул самба gtp
аренда для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)