химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

,1 М ЭДТА (рН 3,05) 0,01 М ЭДТА (рН 3,1) 0,1/ИЭДТА(рН 4,06±0,03)

0,05 М раствор Н202 (фосфатный буферный раствор. РН 5)

Ниобат калия (буферная смесь, рН 3,2)

Nb (V)—Nb(III) (катодная волна)

Nb(V) -Nb (IV)

(Катодная волна)

—0,86

—0,84

—0,76

—1,2

—0,84

—0,46

—0,67

—0,39

—0,54

—0,2S

—0,260,4

—0,45

—1,05

—1,07

—0,95 —0,63 —0,66 -0,86 отн. Hg-дна —1,73

—0,86

—0,95

—0,59 —0,6 —0,61 —0,65

+0,237 —0,80

[1527] [5Й, 5J4] [593, 594]

[860]

[844]

[8ЭЗ]

[844, 1475]

[424]

[893] [845] [843, 879] [331, 800, 833, 8J4]

[321, 332, 1061] [190J [800] [342а, 343,1603]

[878]

[1062]

[1062]

11062] [1616а] [833] [1086] [1067]

[1556]

42

43

винном и лимонной кислот в присутствии ЭДТА [87а, 893, 894, 1409, 1616а]. В табл. 8 приведена сводка опубликованных работ по полярографическому восстановлению ниобия в различных условиях.

Полярографическое восстановление тантала. Восстановление тантала наблюдалось [1067] в 0,01 М растворах комплексона III. Процесс восстановления обратимый, одноэлектронный: Ta(V) + + е--»-Та (IV). Потенциал полуволны зависит от рН раствора: при рН 3,3 ?ft= — 1,23в, при рН 5,6 Е)', — — 1,63s. При данных рН предельный ток пропорционален концентрации тантала. В интервале рН 3,3—4,0 величина предельного тока не изменяется. Судя по характеру зависимости Е% от рН, в восстановлении комплекса тантала участвуют ионы Н+. Получена [878] полярографическая волна Ta(V) в растворе щавелевокислого калия (рН 0,5—5,4) с ??/. = — 1,41,48в и в растворе виннокислого калия (рН 2,8—5,0) с Е% = — 1,58в. По данным Влчека 11706а], Та (V) восстанавливается во фторидных растворах; процесс восстановления характеризуется как одноэлектронный, обратимый с ?? = = —0,95в (отн. Hg). Другие авторы [893] утверждают, что Та (V) не восстанавливается на капельном ртутном электроде.

Глава III

КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА

Для качественного определения ниобия и тантала в отсутствие других элементов, особенно Ti, W, Zr, Si и Sn, существуют более или менее надежные реакции.

В случае открытия ниобия и тантала в минералах и рудах, особенно в минералах и рудах с малым содержанием указанных элементов, где могут встречаться большие количества титана, ниобий и тантал необходимо предварительно выделять. Это достигается сплавлением анализируемого материала с едкими щелочами, карбонатами и пиросульфатами щелочных металлов.

Чаще всего для сплавления применяют КОН или К2СО31. Сплавы с КОН легко растворяются в воде; ниобий и тантал переходят в раствор, a Fe, Zr и большая часть Ti остаются в осадке гидроокисей. В раствор переходит также вольфрамовая и кремневая кислоты. При подкислении раствора кремневая кислота выделяется в осадок, захватывая ниобий и тантал, что мешает их качественному определению. Обычно кремневую кислоту отделяют кипячением исследуемого раствора с аммониевыми солями (NH4CI).

Пиросульфатные сплавы минералов и руд растворяют в винной кислоте или виннокислом аммонии при нагревании; кремневая кислота остается в осадке и отделяется фильтрованием.

Виннокислые растворы ниобия и тантала разлагаются при кипячении с конец. НС1; ниобиевая и танталовая кислоты выделяются в виде белых труднорастворимых осадков. W и Ti частично переходят в осадок, остальные элементы остаются в растворе.

ОБЩИЕ РЕАКЦИИ НА НИОБИЯ И ТАНТАЛ

Открытие ниобия и тантала при помощи т а н н и н а [435]

В сернокислом или солянокислом растворе ниобий и тантал, как уже отмечалось, образуют с таннином труднорастворимые адсорбционные соединения.

Тантал значительно легче осаждается таннином, образуя желтый осадок; соединение с ниобием — оранжевого цвета.

В присутствии обоих элементов осадок имеет промежуточный цвет, причем в зависимости от соотношения ниобия и тантала этот цвет приближается либо к красному, либо к желтому. По цвету осадка можно судить, какой элемент в исследуемом объекте преобладает.

Вольфрам и титан образуют с таннином также окрашенные соединения и мешают открытию ниобия и тантала.

Выполнение реакции в отсутствие кремневой кислоты. 1—10 мг растертого минерала сплавляют с 20—100 мг КОН. Сплав после охлаждения растворяют в 5—10 каплях воды, фильтруют при помощи капилляра и к фильтрату, помещенному в пробирку емк. 3 мл, прибавляют 2 капли 50%-ного раствора винной кислоты, 1—2 капли H2S04 (пл. 1,84) и 8 капель 1%-ного раствора танннна в 5%-кой HjS04. Смесь нагревают до кипения. В присутствии

ниобия и тантала, в зависимости от их соотношения, появляется хлопьевидный осадок, охрашенный в желтый, оранжевый или красно-бурый цвет. Если

при подкислении щелочного раствора серной кислотой выпадает белый хлопьевидный осадок (кремневая кислота), то реакцию выполняют,, как указано

ниже; если осадок после добавления таннина окрашен в буро-черный цвет,

это указывает на присутствие вольфрама. 4

Выполнение реакции при большом содержании кремневой кислоты. 5— 10 мг минерала сплавляют с КОН. Сплав растворяют в 5—10 каплях воды, фильтруют при помощи капилляра и к фильт

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда презентационного оборудования
Фирма Ренессанс ограждение для лестницы из металла - цена ниже, качество выше!
кресло 848
Магазин KNSneva.ru предлагает купить ноутбук hp предоставив доставку по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)