химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

агирует

Осаждается в виде желтого соединения

Образуется оранжево-красный осадок в аналогичных условиях

Реагирует в солянокислой среде, образуя окрашенное соединение, растворяющееся в спирте

[ИЗО] [1688, 1705] [461

[857]

[7] [7,8]

[1092, 1454, 1457[

[1280]

[7, 754, 755, 866, 1088, 1385, 1429]

[796]

30

31

Бензолселениновая кислота(аммонийная соль)

Нафталинселени-новая кислота (аммонийная соль)

Салициловая кислота (аммонийная соль)

Сульфосалицило-вая кислота (аммонийная соль)

Акридин (дибензо-пиридин)

З-Нафтохинолин

Ферродипиридил

Феррофенантролин (ф;рроин)

Метафосфол

Таблица 4 (окончание)

. Характеристика реакции

Осаждается из 1%-ного лимоннокислого раствора в присутствии НС1

То же

Литература

1 N

Осаждается из 0,5%-ного лимоннокислого раствора в присутствии 1 N НО

То же

При рН 4—6 осаждается в виде кристаллического осадка коричневого цвета

В виннокислом растворе осаждается в виде желто-зеленого соединения

Осаждается аналогично ниобию

То же

В 10%-ном виннокислом растворе не реагирует

В оксалатном растворе, содержащем 2 N НС1 и NHiSCN, образуется труднорастворн-ыое соединение

Осаждается из 3,5%-ного сернокислого раствора

С ионами TaF, образует темно-красные кристаллы

С ионами TaFj-образует темно-красные кристаллы

Образуется труднорастворимое соединение в 1,5%-ной H1SO4 (по объему), содержащей Н203

С ионами NbOF?"

о

образует растворимое соединение

Реакция малочув» ствительва

Образуется осадок в 0,1 V НС1

Пнрролидинтиокарбаминат аммония образует труднорастворимые соединения со многими металлами, однако большую роль при этом играет рН среды. В сильнокислой среде, например, можно провести отделение ниобия от большинства элементов периодической системы, в том числе от U (VI). Примечательно то, что Та, Ti, Zr и W не реагируют с ГШ4ПДТК и легко отделяются от Nb как методом осаждения, так и методом экстракции.

Амины. Гидратированная пятиокись ниобия растворяется при нагревании в водных растворах алифатических аминов; эта растворимость уменьшается с ростом рК амина и доходит до нуля в аммиаке и пиридине. ТагС^-яНгО в 1000 раз менее растворима в аминах, но в присутствии NbjOs-^HaO растворимость ее заметно увеличивается [886]. Соединение ниобия с высокомолекулярными аминами экстрагируется из солянокислых растворов органическими растворителями (см. стр. 141).

Кроме описанных выше реактивов в аналитической химии ниобия и тантала в настоящее время используется большое число других органических реагентов [981, 1674] (табл. 4).

ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ И ТАНТАЛА

При постепенной дегидратации МеаОэ-яНгО образуются аморфные пятиокиси ниобия и тантала Мег05; с повышением температуры до 400—450° С наступает полное обезвоживание и наблюдается переход Мег05 в кристаллическое состояние [7, 370, 385, 386, 566, 567, 968, 1018, 1076, 1095, 1144, 1237, 1392]. По внешнему виду пятиокиси ниобия и тантала — порошки белого цвета; пятиокись ниобия в горячем состоянии имеет лимонно-(желтый цвет. Плотность пятиокиси ниобия — 4,55 г/см3, плот-юность пятиокиси тантала — 8,71 г/см3. Большое различие плотностей окислов позволяет ориентировочно определять графическим способом (рис. 4) процентный состав смеси по изменению плотности [323, 392]. Аморфные пятиокиси ниобия и тантала (являются полимерными соединениями (МегОб)^ связь Me — О отличается высокой прочностью, что обусловливает невысокую реакционную способность окислов при обычной температуре. Пятиокись ниобия легче вступает в реакцию, чем пятиокись тантала. Оба окисла носят амфотерный характер: с галогенами образуют соединения типа MeXs или MeOmXn, со щелочами или карбонатами щелочных металлов — соли ниобиевой и танталовой кислот. Выделенные и прокаленные пятиокиси образуют изоморфные смеси или твердые растворы; этим объясняется различие в свойствах отдельных окислов от их смеси, выделенной химическим путем.

Пятиокиси ниобия и тантала практически мало растворяются в минеральных кислотах (НС1, НВг, HsP04, НСЮ4) [7]. При

32

3 Аналитическая химия ниобия

33

нагревании с 40%-ной HF пятиокиси медленно растворяются с образованием комплексных фторидов; более энергичное воздействие оказывает смесь HF и H2SC>4. Пятиокись ниобия в отличие от пятиокиси тантала растворяется при нагревании в смеси равных частей конц. H2SO4 и (NHOsSOi. или хлорокиси селена. Пятиокиси, а также природные соединения ниобия и тантала могут быть переведены в раствор сплавлением. В качестве плавней чаще всего используют бисульфаты и пиросульфаты щелочных металлов, щелочи, карбонаты щелочных металлов,

«8,0S10 го 30 40 SO ВО 70 80 90 Тп80, Содержание Тпг 05, See. %

Рис. 4. Изменение плотности смеси окислов NbaOs и Та»Ов в зависимости от состава [557]

/ — экспериментальные данные; 2 — расчетные данные

перекиси и т. д. (7, 1065, 1277, 1368, 1389, 1390, 1436]. Сплавление с бисульфатами или пиросульфатами имеет преимущество перед сплавлением со щелочами, так как при обработке плава разбавленной серной кислотой боль

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кп усово престиж
клапан смесительный 3-ходовой 3f-100
ремонт замена катализатора
купить чугунные ножки для парковых скамеек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)