химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

воспроизводимые результаты определения газов в тантале достигаются методом вакуум-плавления с применением платиновой [627, 628, 650, 773] или никелевой ванны (289, 1696]. Концентрация анализируемых металлов в расплаве не должна превышать 30%; рабочая температура 1750—1800° С. Относительная ошибка определения кислорода в ниобии составляет 2%, в тантале —5%. Применяют [1057] также смешанную ванну из никеля и платины в атмосфере инертного газа.

Метод вакуумной экстракции. Этот метод применяли [627, 978, 1151, 1697] для определения кислорода в ниобии. Определение проводили в приборе, который используется в методе вакуум-плавления. Кислород экстрагируется из ниобия (навеска 0,5 г) при нагревании до температуры 2000е С и давлении 1-Ю"5 мм рт. ст.; время экстракции 30 мин. В процессе экстракции кислород реагирует с углеродом графитового тигля и образуется окись углерода. При содержании кислорода 1,9-10-2% отклонение от среднего значения составляет 1-10_3%.

Метод изотопного уравновешивания. Содержание водорода в ниобии и тантале определяли [230, 231] методом изотопного уравновешивания. Метод состоит в следующем.

Навеску 1 г металла нагревают в приборе (рис. 55) в атмосфере дейтерия при 800° С. Между водородом в металле и дейтерием Происходит изотопный обмен и через 15 мин. наступает равновесие: концентрации водорода н

Рис. 55. Схема установки для определения водорода методом

изотопного уравновешивания [230] О,—О, — обменники; К,— Kt— угловые краны; /7, — Л,— пробо-сбрасыватели; 3t—ЭА—электрические печи сопротивления; М — U-образный манометр; ЛТ-2 — манометрическая лампа; ?„, — бал-лоян] ЦВЛ-100 — паромасляный насос; Т — проточная кварцевая трубка; Ai, At — капилляры

дейтерия в газовой фазе и металле одинаковы. Равновесная смесь газов подвергается спектральному анализу на изотопный состав. Зная вес образца металла, количество дейтерия в «реакционном объеме» и изотопный состав смеси, можно рассчитать количество водорода в металле по формуле:

2tipnCH-100

292

293

" -100.

где (Jj^ — отношение концентраций водорода н дейтерня в равновесной газовой смеси; pD — начальное давление дейтерия; v — объем сосуда, в котором происходит изотопный обмен; М— вес металла; R — газовая постоянная; Г — абсолютная температура. Если в исходном дейтерии содержится водород в концентрации Сц, то формула (I) примет вид

2»рп Сн -Я (вес. %)=RTM CD + Сн

Чувствительность определения водорода — 1 ? 10-4%; средняя квадратичная ошибка составляет ±8н-±10%.

Рис. 56. Прибор для определения азота в ниобии и тантале

1 — приемник; 2 — колба; 3 — каплеулавливатели; 4 — дрек-сель с серной кислотой

Из других методов определения газов следует отметить весовой метод, применявшийся для одновременного определения водорода и углерода в тантале и цирконии [469, 1460}. Навеску металла сжигают в токе кислорода при 1300° С; выделяющиеся пары воды и углекислого газа поглощают перхлоратом магния и едким натром (на асбесте). Продолжительность анализа 20 мин. Чувствительность метода 5- Ю-3%", точность 6%.

Азот определяют методом Кьельдаля после растворения ниобия в смеси серной кислоты и сульфата калия, а тантала —во фтористоводородной и хлорной кислотах.

Заслуживает внимание колориметрический метод определения азота, заключающийся в следующем [275].

Навеску металла обрабатывают раствором щелочи и окислителя, нитриды при этом разлагаются до аммиака.

Растворение навески и отгонку аммиака проводят в приборе, изображенном на рис. 56. В приемник / наливают 10 мл 0,02 N H2S04, а в колбу 2 емк. 100 мл вносят 50 мл 50%-ного раствора КОН, 0,5 г K.J, предварительно высушенного с небольшим количеством карбоната натрия при температуре 300°С и 0,5 г бихромата калия, высушенного при температуре 100° С

Раствор в колбе 2 кипятят, одновременно пропуская через него воздух (4—5 пузырьков в секунду) до полного удаления аммиака. После чего в колбу 2 помещают 0,1 г анализируемого металла и растворяют при кипячении с од294 новременньш просасыванием воздуха. Растворение длится 1—1,5 часа. В отгоне определяют аммиак колориметрическим методом при помощи реактива Нееслера.

Чувствительность метода 3 -10-3 % из навески 0,1 г; относительная ошибка определения не превышает 25%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ НИОБИЯ И ТАНТАЛА В ЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Титан. Примеси ниобия в металлическом титане определяют фотометрическим методом после экстракции роданидного комплекса ниобия изоамиловым спиртом из растворов, содержащих титан (III) [676]. Чувствительность определения составляет 2-10-"%.

При определении ниобия в хлориде титана (IV) примесь осаждают таннином после восстановления титана до Ti (III) или хлорид титана (IV) отделяют дистилляцией и ниобий определяют роданидный методом [620].

Примесь тантала в титане отделяют и определяют фотометрическим методом при помощи диметилфлуорона [440] или определяют на фоне титана с арсеназо I [447, 448, 449]. Чувствительность определения с диметилфлуороном—3 • 10-4 % Та.

Спектральный метод позволяет опред

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/zakon69-2/
мебельная фурнитура ручки италия
стеллаж дерево для торговли
брависсимо новая опера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)