химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

олетовый раствор), 1 мл ацетона и разбавляют бидистиллятом до 6 мл. Окраску раствора сравнивают со шкалой стандартных растворов.

Чувствительность метода составляет 1 • 10~4%.

Углерод

Углерод в металлических ниобии и тантале определяют газообъемным или кондуктометрическим методом [1613, 1698]. Газообъемный метод основан на сжигании навески анализируемого металла (0,5—1 г) в электрической печи с силитовыми нагревателями при температуре 1200—1300° С в токе кислорода. Процентное содержание углерода определяют по объему выделившегося углекислого газа. Чувствительность метода составляет 9- 10~2%; точность метода 30 -4- 40% при содержании 3- 10-2% С, 15% при содержании 5 -10~2% С и 10—15% при содержании 1-1(Н%С. Кондуктометрический метод основан на сжигании 'навески мелкой стружки анализируемого металла и поглощении образующегося углекислого газа раствором КОН в двух последовательно соединенных сосудах с известными константами (рис. 53). Количество углерода определяют по уменьшению электропроводности растворов в сосудах. Чувствительность метода составляет 10~3%, точность 30н-40% при содержании 10-3%С и 20—10% при содержании ^ 1 • 10-'%С.

Фосфор

Фосфор отделяют [1629] соосаждением на коллекторе (Мп02)1(Ре20з)и(Н20)г из фторидных растворов. Коллектор образуется в результате кипячения азотнокислого раствора,

19 Аналитическая хныия ниобия 289

содержащего ионы Mn2+, Fe3- н Мп04-; соединения трехвалентного фосфора окисляются до фосфатов. С коллектором частично соосаждаются мышьяк п незначительные количества титана, циркония, ниобия и фтора. Определение фосфора заканчивают визуальным колориметрическим или фотометрическим методом. Фотометрический метод определения фосфора основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты H3[PMoi2O40] • «Н20 и последующем восстановлении ее в солянокислой среде двухвалентным железом в присутствии солянокислого гидроксиламина. При визуальном колориметрическом определении желтую фосфорномолнбденовуго гетероиолпкислоту экстрагируют эфиром и восстанавливают хлористым оловом; интенсивность синей окраски эфирного слоя сравнивают со шкалой эталонов. Фториды в значительной мере мешают определению фосфора. Для устранения их влияния прибавляют борную кислоту; при фотометрическом окончании растворы разбавляют. Чувствительность фотометрического метода составляет 5 -10-2%, а визуального колориметрического — 2-10_3%.

Существует прямой метод определения примеси фосфора в металлических ниобии и тантале [667], основанный также на реакции образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Влияние ниобия и тантала устраняется связыванием их во фторидные комплексы. Желтая окраска фосфорномолибденового комплекса устойчива в органических растворителях. Чувствительность метода составляет 2-Ю-3—9-10~3%. Не мешает определению фосфора до 5 мг Si.

Кислород, водород, азот

Метод вакуум-плавления. Основными газами, которые содержатся в ниобии и тантале, являются кислород, водород и азот. Они могут находиться в различных формах: кислород — в виде окислов, водород — в твердом растворе и в виде гидрида, азот — в виде нитрида. Кроме того, газы могут заполнять поры, микропоры и пузыри твердых слитков или спеченных штабиков металлов. Нахождение анализируемых элементов в различных формах, а также неоднородность их распределения в образце усложняют их химическое определение.

Наиболее распространенным и надежным способом, который позволяет определять раздельно общее содержание газов, а также характер физического и химического состояний каждого из них, является метод вакуум-плавления [245]. Анализ проводится в вакууме или в среде инертного газа под давлением 1 атм.

Навеска анализируемого металла растворяется при высокой температуре в жидкой ванне специально подобранного металла, содержащего небольшие количества углерода. При этом происходит количественное восстановление Вкислов металла до окиси углерода, термический распад гидридов и нитридов.

19* 291

Рис. 54. Схема установки для анализа газов в металлах методом вакуум-плавления [627]

/ — кварцевая колба с тиглем; 2 — шлиф; 3 — головка; 4 — смотровое

окно; 5 — оптическое стекло; 6 — парортуткый насос; 7 — манометр

Мак-Леода; S — компрессионный манометр; 9 — кварцевая печь; 10 —

диффузионный парортутный насос ДРН-10; П — форвакуумный насос

ВН-461. Vi и Vi — аналитические объемы; ЛТ-2 и — манометрические лампы; Ki — Km — вакуумные краны

При определении газов в ниобии и тантале применяют различные варианты метода вакуум-плавления [289, 401, 627, 628, 650, 773, 1568, 1569, 1613, 1656]. В качестве металлической ванны при анализе ниобия применяют железную ванну [627] весом 13— 15 г; вес пробы составляет 1,0—1,5 г. Рабочая температура 1650° С. Выделение кислорода и азота из тантала в этих условиях происходит не полностью. Средняя квадратичная ошибка определения водорода, кислорода и азота равна соответственно + 14%, ±33% и ±20%. Чувствительность определения водорода— Ь10'*%, азота и кислорода—1-10-3%. Хорошо

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как проехать до снт лесное озеро
аэрография в виде наклейки на капот в виде герба
сервопривод дроссельной заслонки siemens sqm 48.497 a9
как сделать доску почета школе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)