химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

0-»-н5-10-5[1595] 5.1()-»-И -10"» [5411

Bi Bi 3067,72 Bi 3067,72 TI 2318,32 1.10-»-ИМ0-> [243[ 5-1СГ*[395] 1-10-4 [396] Bi 3067,72 — 2-10-4-5-10-» [59П| 5-10-5-И-10-» [541]

Sn Sn 3175,01 Sn 2933,94 Sn 2863,33 Та 3176,29 TI 2918,32 5-10-4-2-10-1 [375] 3,5-10-5-^1.10-а [243] 5-Ю"» [395] - 5-10-»-И-10-я [5411

Таблица 24 (окончание)

1 Спектральный метод Спектрохимнческий метод

Примесь Аналитический метод, A Линия сравнения, А Чувствительность (интервал концентраций), % Аналитический метод, А Линия сравнения, Л Чувствительность (интервал концентраций), %

Sb Sb 2598,06 Sb I 2311,47 Т1 2580,14 1-10-4—3-10-» [243] 1-10-» [395] - - 3-10-44-3-10-» [541J

Ti Ti 3186,45 Ti 3236,6

Ti 3186,5 Та 3184,55 Та 3237,85

Та 3184,5 1-10-4-1,5 [375] 2-10-2 [1Б13] 5-10-3—i.io-i [605] 1-10-=-н2-10-2(1617,1681] 1.10-4-1,0 [1638] - — —

Si Si 2514,33 Si 2516,12 Si 2881,086 Та 2513,88 Ni 2540,02 Та 2876,11 4-10-3-bl-lO-i [375] 5-10-= [1613] 1-10-Ч-5-10-' [1638| - — Nb Nb 3225,479 Nb 3163,4 Nb 3225,48

Nb 2950,87 Та 3226,307 Та 3163,82 Та 3221,31

Та 2951,92 З-Ю-Ч-Э-Ю-1 [1232] 5-10-*[1613]

1-10-4-4,0 [375] 5-10-= [1617] 1-10-"[1584] - - In — — 1 In I 3256,03 — 2-10-54-5-10"» [1595|

W | W 2831,38 Та 2815.01 | 3-10-2[1613) — — —

Mo | Mo 2816,5 Та 2815,01 | 3-10"» [1613] — — —

В | В I 2497,73 1 | 1-10-4[467] — — —

Для определения легко летучих примесей Sn, Pb, Вi nSb используют методы фракционной дистилляции [395] и испарения [243J.

Примеси испаряют в угольных тигельках и конденсируют на медных электродах. В качестве внутреннего стандарта применяют таллий, который вводят в пробы и эталоны в концентрациях 1 • 10~2%. Спектры возбуждают в конденсированной искре, фотографируют на спектрографе ИСП-22. Аналитические пары линий и определяемые концентрации приведены в табл. 24.

Ломоносова [375, 376] разработала методику определения в тантале тугоплавких примесей: Nb, Ti, Si, Fe, Ni и Sn.

Анализируемую пробу переводят в окись, прессуют в виде таблеток по 35—40 мг и помещают в кратер анода.

Спектры возбуждают в дуге постоянного тока между угольными электродами и фотографируют на спектрографе КС-55. Необходимо отметить, что на точность определения железа, кремния и олова влияет присутствие титана. С увеличением содержания титана относительная интенсивность линий спектра этих элементов увеличивается. Относительная ошибка анализа возрастает и достигает 15% при содержании 0,3% Ti и 40% при содержании 0,6% Ti и далее не изменяется с увеличением содержания титана до 1%. Поправку на титан вносят либо путем параллельного смещения градуировочного графика при помощи соответствующих эталонов, либо путем пересчета по экспериментальной кривой, выражающей зависимость поправки от содержания титана.

Спектрохимическим методом в металлическом тантале определяли [541, 1595, 1638] примеси Bi, Cd, Sb, Sn, Pb, Mn, Zn, Fe, Ni, Co, Ag, Си и In. Определение проводили по методике, описанной для анализа ниобия. Сравнительные данные по определению примесей в тантале спектральным и спектрохимическим методами приведены в табл. 24.

Примеси тантала в ниобии определяют [1700] также рентгено-спектральным методом.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ И ГАЗОВ В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ НИОБИИ И ТАНТАЛЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Сера

В чистых металлах, в том числе и редких, серу чаще всего определяют методом сожжения с иодометрическим окончанием. Чувствительность определения не превышает 10~3%. Этот метод не может быть применен для анализа металлов высокой чистоты из-за низкого содержания серы.

Более чувствительным является метод сожжения с последующим нефелометрическим определением, основанным на образовании сульфата бария [675]. Осадок сульфата бария при малых

288

содержаниях серы остается в растворе в виде тонкой мути, интенсивность которой пропорциональна содержанию серы.

Из фотометрических методов может быть рекомендован метод, основанный на разрушении окрашенного комплекса циркония с кислотным хром синим К под действием сульфат-иона.

Нефелометрическнй метод [675]. Навеску металла сжигают в токе кислорода при 12003С в течение 30—40 мин.; выделяющийся сернистый ангидрид поглощают раствором щелочи. Раствор из поглотительного цилиндра переносят в колориметрическую пробирку, нейтрализуют соляной кислотой до рН 2,5, прибавляют несколько капель раствора иода для окисления сернистой кислоты в серлую и разбавляют бидистиллятом до 5 мл. Одновременно готовят стандартную шкалу. К испытуемому и стандартным растворам приливают по 0,5 мл 10%-ного раствора ВаС12, перемешивают и оставляют стоять на 30 мин. Испытуемый раствор сравнивают со стандартной шкалой, наблюдая конус 1 нндаля в приборе.

Чувствительность определения составляет 1 • 10_4%.

Колориметрический метод [675]. Поглотительный раствор (после сожжения металла и поглощения SO2) переносят в колориметрическую пробирку, нейтрализуют соляной кислотой до рН 5, прибавляют 2 мл раствора комплекса циркония с кислотным хром синим К (сине-фи

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
банкетка для офиса
Интернет- магазин КНС предлагает MG248Q - офис-салон на Дубровке.
форма футбольного вратаря
Обеденный 3.0

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)