химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

окисляют при нагревании до пятиокисей, сплавляют с пиросульфатом калия и плав растворяют в винной или лимонной кислоте. Каждый из этих способов имеет преимущества и недостатки. При растворении в кислотах с последующим упариванием раствора с H2SO4 происходит потеря сурьмы (до 10%). Преимущество заключается в быстроте выполнения и большом коэффициенте обогащения.

Второй способ исключает возможность потери примесей, но является более длительным. Кроме того, загрязнение концентрата калием снижает чувствительность спектрального метода и делает результаты определения менее стабильные.

Рябчиков с сотр. предложил [541] два варианта хода анализа.

Первый вариант. Навеску порошка анализируемого металла переводят в окисел прокаливанием при 550—600° С. Окисел сплавляют с 25 г пиросульфата калия, плав растворяют в 60 мл 10%-ного раствора винной кислоты.

К полученному раствору приливают 0,15 мл раствора Cu(N03)2 (100 мг/мл Си) и пропускают сероводород в течение 15—20 мин. Спустя 30 мин. осадок отфильтровывают, промывают 50—60 мл воды, насыщенной сероводородом, прокаливают, взвешивают и анализируют.

Второй вариант. Навеску 1 г металла растворяют в 5 мл конц. HF, прибавляют небольшими порциями HNO3 до полного растворения навески.

279

К раствору прибавляют 2—3 мл конц. H2S04 и упаривают до ее паров. Затем раствор охлаждают, приливают 5 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще 2 раза. После чего приливают 50 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и далее поступают, как описано в первом варианте.

Описанным методом достигается 20-кратное обогащение примесей, что обеспечивает возможность их определения по первому варианту с чувствительностью 10~4%. Чувствительность определения сурьмы несколько ниже.

По второму варианту чувствительность определения Pb, Bi, Cd и Sn составляет5- Ю"5-^ 1 • 10-3%; Sb — 3- 10-» 3 • 10"'%. Средняя арифметическая ошибка определения равна ±20%.

Кузнецова и Крауз [341] разработали спектрохимичр^кий метод одновременного определения 15 примесей в ниобии: Mg, Са, Ва, Al, Ti, Cr, Fe, Со, Ni, Си, Cd, Pb, Bi, Sb И Мп. Чувствительность определения составляет 2 • Ю-5 -т- 1- 10-s%. Концентрирование примесей проводят экстракцией ниобия раствором трибу-тилфосфата в бензоле из сернокислых растворов. Анализируемую пробу растворяют в смеси HF и HNOa или окисляют до пятиокиси ниобия, а затем растворяют в H2SO4. Концентрацию H2S04 доводят до 20 N и ниобий экстрагируют 60%-ным раствором ТБФ в бензоле (за пять экстракций извлекается 99,7% ниобия). К водной фазе прибавляют SrS04 и выпаривают досуха. Сухой остаток содержит концентрат примесей на основе — сульфат стронция. Спектры примесей, эталонов и холостого опыта возбуждают в дуге постоянного тока (угольные электроды) и фотографируют на спектрографе ИСП-22.

Чувствительность определения приведена в табл. 23.

Примесь тантала в металлическом ниобии рекомендуют[775] определять в концентрате, полученном путем отделения ниобия методом бумажной хроматографии. Анализ проводят по линиям Та2865,11А и Мо2684,14А. Ошибка определения составляет6% при концентрации тантала 2,5- 10_2%.

Примесь калия в пятиокиси ниобия определяют пламенно-фотометрическим методом. Чувствительность метода составляет 5-10-2% [1613].

В табл. 23 приведены данные по определению примесей в ниобии спектральным и спектрохимическим методами с указанием чувствительности определения и используемых аналитических линий.

Определение примесей в металлическом тантале и его соединениях

Спектральному определению примесей в металлическом тантале высокой чистоты и его соединениях посвящено сравнительно большое число работ [243, 3759, 376, 395, 396, 467, 522, 605, 613, 1054, 1232, 1548, 1564, 1584, 1613, 1617, 1638, 1645, 1679, 1681].

280

О Н Ю X

§*

О »Я

SI ? X О

и

X з ад

СО »Л

НИ ад

ОС о

ь О

СО —?

— СО

' U ±: i-, о о ^ о

I I S ? +

?•IF 00 iO

о <м 53 ю о СО ся сог- О —?< С Гcv) а М М М

О ГО СМ СО СО 1—1

0J uj <и D а

Ц. tU lU LU li. CO f—1 '

44

о СО

О -4-1

о

со" r- 00

00 ~i г- о

e 0 о СО

CO CO ГО

•z. г Со Nbl

«с

281

Таблица 24 (продолжение)

Спектральный метод Спектрохимнческий метод

Примесь Аналитическая линия, A Линия сравнения, A Чувствительность (интервал концентрации), % Аналитическая линия,А Линия сравнения, А Чувствительность (интервал концентрация), %

Ni Ni 3080,75 Ni 3002,491 Та 3081,85 Та 3001,545 l-lO^H-e-lO-i [375] 1.10-4-2-10-* [1681] МО-З-И-Ю"1 [1638] Ni 3050,82 — 2-10-»-ь5.10-° [1595]

Со — Со I 3044,01 — 2-10-4-5.10-» [1595]

Ag , . Ag I 3280,68 — 1 -10-*-S-5-10-» [1595]

Pb Pb I 2833,07 Pb 2833,07 TI 2318,32 3-10-6—1 -Ю"3 [243] 1-10-4[395] l-10-«4-2-10-s 11681] Pb I 2833,07 — 2-10"»H-l-10-»[1595] 5-10-»-^1-10-я [541]

Си — - МО-* [1617] 1-Ю-*—8.10-* [1631 ] Си I 3247,54 Z 1 -10-» [1595]

Cd Cd 2288,02 Cdl 2288,02 TI 2580,14 1.10-»— l-10-з [243] 1-10-4[ЗЭ5, 396] Cd I 2288,02 - 2.1

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клей пена для блоков
таблички-навигаторы изготовление
игровой ноутбук купить
прокат микроавтобуса с водителем на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)