химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

трографа ИСП-22 или ИСП-28 [395]. Время экспозиции для определения Pb, Cd, Bi и Sb — 90 сек., Sn—тоже 90 сек., но экспонирование начинается после 60 сек. горения дуги. Градуировочные графики строят в координатах lg Л,//ф — lg С, где In и /ф — интенсивности линий пробы и фона, С — концентрация. В качестве аналитических линий были использованы следующие: Pb I 2833,07 A; Sn I 2863,33 A; Bi I 3067,72 A; Cd 2288,02 А; Sb I 2598,06 А и Sb I 2311,47 А.

Чувствительность определения Cd, Pb и Bj составляет 1 • • 10-4%, Sn — 5- 10-4%, Sb — 1 ? 10"3%.

Недлер с сотр. [445] изучил возможность определения в ниобии примесей Al, Мп, Mg, Мо, Ti, Ni, V, Fe, Si и Си двумя методами—методом испарения из угольного электрода дуги постоянного тока и методом просыпки с использованием дуги переменного тока. Анализируемую пробу в виде окиси смешивали с угольным порошком в соотношении 1 : 1, спектры фотографировали на спектрографе ДФС-13. Полученные результаты (табл. 22) показывают, что оба метода обеспечивают удовлетворительную чувствительность анализа без добавления к пробе элементов, подавляющих спектр основного вещества. По методу просыпки получаются более воспроизводимые результаты.

Описан [76] спектральный метод одновременного определения примесей элементов, различающихся температурами испарения: Fe, Si, Ti и Та. Пятиокись ниобия смешивают с угольным порошком в соотношении 2:1. Для улучшения воспроизводимости результатов используют метод внутренних стандартов. При определении Fe и Si внутренним стандартом служил Со (8- 1СН%), а при определении Та и Ti — ниобий.

Эталоны готовят на основе чистой пятиокиси ниобия, в которую вводят примеси и внутренний стандарт. Интервал опре276

277

Таблица 22

Определение примесей в ниобии методом испарения н просыпкн [445]

Аналитиче- Чувствительность. %

Элементы ские линии, A Метод испарения Метод просыпки

А! 3082 1-ю-з l-10-з

Мп 2794 з-ю-« 3-10-4

Mg 2795 110-4 3-10-4

Мо 3170 3-Ю"' З-Ю-з

Ti 3078 3-10-' З-10-з

Ni 3050 1-Ю-з МО"3

V 3184 З-Ю-з 1-10-2

Fe 3020 3-10-4 3-10-э

Si 2881 l-10-з

Cu 3274 3-10-4 3-10-4

деляемых примесей составляет 3- 10^3 н- 1 ? 1СН%. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока и фотографируют на кварцевом спектрографе «Хильгер». Графики строят в координатах lg С —AS.

Методом фракционной дистилляции с применением носителя хлорида серебра (Nb205: AgCl = 2 : 1) были определены [410] примеси кремния (1 ? Ю-15 ? 10~3%) и алюминия (1-10"3%). Анализ проводили на спектрографе «Хильгер» в дуге переменного тока с угольными электродами. Аналитическими линиями служили AI 3082,16 A; Nb3097,12A; Si 2881,58 А и Nb 2884,972 А.

При определении 1; 10-3% А1 и 5 - 10_3% Si средняя квадратичная ошибка равна соответственно +10 и ± 12%.

Несколько работ посвящено спектральному определению тантала и титана, в ниобии [415, 604, 605, 1230—1232, 1292].

Тарасевич и Козырева [605] разработали методику определения примеси тантала в интервале концентраций 8- 10_3% -f-3-10_10/o и титана 6-10~3-=- 1 • 10_1%. Спектры возбуждали в дуге переменного тока. Аналитическими линиями служили Та 2714,6 А и Nb 2711,36 A; Ti 2956,1 А и Nb 2955,46 А. Средняя квадратичная ошибка составляет ± 8—20%.

Примесь титана в ниобии определяли методом добавок [415]; чувствительность определения составляет 1 •Ю~2%; точность + 9%. В качестве аналитических линий были выбраны линии Ti4981,74AHNb4953,13A.

Примесь вольфрама в ниобии определяют в концентрациях

278

1 -10—2% на спектрографе ДФС-13 методом просыпки по линиям W 4008 А и Nb 4008,3 А [254].

Одновременно могут быть определены с той же чувствительностью молибден по линии 4230,6 А и цирконий по линии 4227,7 А.

Определение примеси бора в пятиокиси и в пентахлориде тантала проводят методом фракционной дистилляции [467]; в качестве носителя применяют хлорид серебра.

Анализируемую пробу (30 мг) пятиокиси тантала смешивают с 30 мг угольного порошка, 5 мг AgCl, 20 мг КагС03 и помещают в отверстие нижнего угольного электрода (анода). Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (15 а) и фотографируют на спектрографе ИСП-22 или ИСП-28. В качестве аналитических линий используют линию В I 2497,73 А. Градуировочные графики строят в координатах S — lg С.

Примеси титана и тантала в пятиокиси ниобия определяли рентгеноспектральный методом. Этот метод позволяет определять 3- 10_2% Ti и 0,5—10% Та, с точностью соответственное—7 и ± 5% [352, 812].

Спектрохимические методы. Одним из возможных путей повышения чувствительности спектрального метода определения примесей, как уже указывалось, является химическое концентрирование примесей с последующим спектральным анализом концентрата. При определении примесей Bi, Cd, Sb, Sn и Pb [541] наиболее подходящим и простым методом концентрирования оказался метод осаждения сероводородом в кислой среде на носителе сульфиде меди. Металл-основа предварительно связывается в прочный цитратный или тартратный комплекс.

Анализируемую пробу переводят в раствор двумя способами: растворяют в смеси HF и HN03 или

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на ссылку, закажи по промокоду "Галактика" в KNS digital solutions - Kyocera FS-C8525MFP - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
teamson мебель купить
Фирма Ренессанс: цена лестницы - всегда надежно, оперативно и качественно!
магниты на номера от камер гибдд отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)