химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ся, прежде всего, возможность одновременного определения большого числа примесей, быстрота выполнения анализа и возможность проводить в ряде случаев определение непосредственно в анализируемой пробе или после несложной предварительной подготовки вещества к анализу.

Наряду с этим, спектральный метод имеет и существенные недостатки: малая чувствительность метода, необходимость приготовления эталонов на основе высокочистых веществ и применения спектрографов большой разрешающей способности и др:

При спектральном определении примесей в высокочистых ниобии и тантале и их соединениях возникают дополнительные трудности, связанные с тем, что эти элементы имеют сложные спектры и на их фоне трудно выделить слабые линии примесей. Для устранения этого препятствия и для повышения чувствительности определения используют различные приемы спектрального анализа, учитывающие высокую температуру плавления и кипения металлических ниобия и тантала и их соединений.

Спектральные методы определения примесей можно разделить на две группы: методы фракционной дистилляции примесей из ^материала основы, обеспечивающие высокую чувствительность ^прямого определения легко летучих примесей (1- 10-4%), и методы испарения примесей. Особенностью метода фракционной ^дистилляции [239, 242, 374, 395, 410, 445, 467, 1230, 1232] является гдобавка в анализируемую пробу химических реактивов в качестве носителей (AgCl, BaF2, Ga203, La203 и др.). ;.-; Введение носителя, например хлорида серебра, при определении примесей алюминия и кремния в пятиокиси ниобия [410] способствует усилению эффекта фракционирования, а следовательно, й усилению интенсивности линий примесей (рис. 52, а и б).

Хлорид серебра, испаряясь при 1550° С, понижает температуру источника возбуждения, которая становится недостаточной Цля возгонки основы — пятиокиси ниобия.

Однако помехи от спектра основы можно значительно ослабить, используя спектрографы с большой разрешающей силой (ДФС-13). В этом случае метод фракционного испарения может быть использован без применения носителей [395, 445]; чувствительность при этом практически не понижается.

274

18* 275

.Метод испарения заключается в испарении из тугоплавком основы легколетучих примесей и конденсации их на медных или графитовых электродах с последующим спектральным анализом конденсата [229, 243, 389, 445]. Особенностью метода является возможность концентрирования ряда примесей, что повышает до некоторой степени чувствительность определения по сравнению с методом фракционной дестилляции. Например, чувствительность определения Si, Си и Мп повышается в 5 раз или на один порядок, чувствительность определения Al, V, Со, Ni

Врем/i,мин. время, мин.

Рис. 52. Влияние добавок AgCl на интенсивность аналитических линий ниобия, кремния и алюминия

а — кривые испарения без добавки AgCl; 6 — кривые испарения с добавкой AgCl. AS — интенсивность линии элемента без фона

и Zn не меняется; чувствительность определения Fe и Mg уменьшается в 5 раз или на один порядок [445]. Основной недостаток метода заключается в его громоздкости (используется вакуумный испаритель специальной конструкции); разделение процессов испарения и возбуждения спектров примесей не обеспечивает значительного повышения чувствительности. Второй недостаток тот же, что и в методе фракционирования,— невозможность определения примесей тугоплавких металлов.

Кроме описанных двух методов спектрального определения примесей применяют и другие методы, например метод брикетирования и метод нанесения тонкого слоя анализируемой пробы на плоский конец электрода [375, 855]. Эти методы рассчитаны не только на определение примесей в тугоплавких металлах, но и на повышение точности анализа.

Более высокая чувствительность определения примесей (1 • • 10~5%) достигается спектрохимическим методом. Отделение и концентрирование примесей проводят известными химическими методами (экстракция, соосаждение, дистилляция, хроматография и др.). Метод — сложный, требует применения реактивов высокой чистоты и существенных преимуществ не имеет.

Значительные трудности при определении примесей в металлическом ниобии и тантале представляет приготовление надежных эталонов. Обычно эталоны готовят на основе пятиокисей ниобия и тантала; исследуемый металл также окисляют на воздухе при 600—700° С и анализируют в виде пятиокисей.

Определение примесей в м'е т а л л и ч е с к о м ниобии и его соединениях

Прямые методы. Прямой спектральный метод определения примесей в ниобии [76, 254, 395, 410, 415, 445, 604, 605, 790, 899, 1015, 1230, 1231, 1232, 1537, 1517, 1657, 1704] встречает большие трудности (кроме отмеченных выше), связанные с тем, что фракционированное испарение примесей в этом случае происходит недостаточно и в спектре оказывается много линий ниобия.

При одновременном определении легколетучих примесей (Sn, Sb, Pb, Bi, Cd) металл переводят в пятиокись ниобия и смешивают с карбонатом натрия в отношении 2:1. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока и фотографируют при помощи спек

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реклама для такси
Выгодное предложение в КНС Нева на игровая приставка Сони цена - офис в Санкт-Петербурге со стоянкой для клиентов.
стоимость автосигнализации с автозапуском
управление вентиляцией

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)