химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

другую воронку и промывают дважды по 20 мл промывным раствором (в 100 мл 2 N H2S04 содержится 2 г лимонной кислоты). Содержимое воронки переносят в платиновый тигель, осторожно выпаривают на водяной бане досуха с 0,5 мл 1%-ного раствора Na2COa и 0,3 мл насыщенного раствора КС104.

Осадок подсушивают и быстро сплавляют в муфельной печи при 900° С. По охлаждении плав растворяют в 0,5 мл 15 N NH4OH и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток (при содержании в пробе 2-Ю-5 — -т-2-10_4% Мо) переносят в колориметрическую пробирку при помощи 1,5 мл воды (параллельно готовят стандартные растворы). Во все пробирки приливают при перемешивании по 0,6 мл 0,5 N НС1, 0,2 мл 1%-ного раствора комплексона III и 3 капли 0,2%-ного раствора КМп04. Спустя 2 мин. во все пробирки прибавляют по 3 капли раствора гидроксиламина, 0,2 мл 1%-ного раствора желатины 1 мл этанола и 0,2 мл 0,05%-ного спиртового раствора реактива. Через 15 мин. сравнивают окраску испытуемого раствора со стандартными растворами или фотометрируют при 584 ммк.

Марганец. Гибало с сотр.1 разработал метод определения примеси п-10~4% Мп в пятиокисях ниобия и тантала и в ниоба-Тах щелочных металлов. Метод основан на экстракции диэтилдитиокарбамината марганца хлороформом и окислении его до перманганата в азотнокислой среде периодатом калия.

1 Работа не опубликована.

Навеску 0,2 г анализируемого вещества растворяют в платиновой чашке в 5 мл HF (1:1) и нагревают до удаления основной массы кислоты, затем приливают еще 5 мл HF и выпаривают до кристаллизации солей. Чашку охлаждают, приливают 50 мл 4%-ного раствора винной кислоты и нагревают до полного растворения сладка. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, нейтрализуют аммиаком до рН 6—6,5 (по универсальному индикатору), приливают 1 мл свежеприготовленного 2%-ного водного раствора

272

18 Аналитическая химия ниобня

273

днэтнлдитнокарбамината натрия, перемешивают, приливают 5 мл хлороформа и встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию повторяют 6 раз. Экстракты объединяют, осторожно выпаривают в фарфоровом тигле и прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают несколькими каплями конц. Н\03, прибавляют несколько капель 3%-ной Н202 и осторожно выпаривают досуха. Затем прибавляют небольшое количество пиросульфата калии и сплавляют. Плав растворяют в 5 HN03 (1 : 1), раствор переносят в пробирку, прибавляют 0,2 г сухого периодата калия и нагревают в кипящей воде в течение 15 мин. Окраску раствора пермакганата сравнивают со стандартной шкалой или фотометрируют на спектрофотометре СФ-5 при 525 ммк.

РАДИОАКТИВАЦИОННЫИ МЕТОД

Методом радиоактивационного анализа определяют примеси тантала и гафния в металлическом ниобии и в пятиокиси ниобия [974, 1000].

Навеску 15—45 мг пятиокиси ниобия облучают в реакторе в течение 10 дней и после 4-недельной выдержки переводят в раствор сплавлением с бисульфатом калия, плав растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония. К полученному раствору прибавляют определенное количество раствора ниобия (в качестве носителя). Отбирают 0,100 мл этого раствора и наносят на круг фильтровальной бумаги, находящийся в чашечке из нержавеющей стали, и измеряют его активность. Содержание тантала вычисляют путем сравнения с активностью эталона, приготовленного из чистой пятиокиси тантала.

Стандартное отклонение анализов составляет 2%.

Описано [1652] радиоактивационное определение 32 примесей в ниобии и тантале. После облучения анализируемых проб в течение недели в потоке 3-Ю13 нейтрон/см?? сек их переводят в раствор, примеси разделяют хроматографическим методом на ионитах дауэкс-1 и дауэкс-50.

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Примеси железа, титана и ниобия в чистом тантале [344] и примеси железа и титана в чистом ниобии [1576] определяют полярографическим методом. Элементы — примеси восстанавливаются на фоне орто- и пирофосфорных кислот на ртутном капельном катоде и дают хорошо выраженные полярографические волны с резко отличающимися потенциалами полуволн и точно обозначенной площадкой предельного тока. Тантал не влияет на величину диффузионного тока, ниобий восстанавливается при более отрицательных потенциалах.

Навеску 0,5—1 г металлического тантала растворяют в 40%-ной HF с добавлением HN03. По окончании растворения приливают 20—30 мл пирофо!'-форной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров воды, HF и окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу на 50 или 100 мл и доводят до метки пирофосфорной кислотой с таким расчетом, чтобы концентрация ее в растворе соответствовала разбавлению Н4Р207: Н20 = 2 : 1 (по объему). Отбирают аликвотную часть раствора и полярографируют с внутренним ртутным анодом.

На ртутном капельном катоде вначале восстанавливается железо (III), затем титан (IV) и после — ниобий (V) (см. рис. 27, стр. 113). Метод позволяет определять 1 • 10-2-т- 1 • 10-'% примесей в тантале и его окиси с относительной ошибкой ± 3 -н 5%.

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Спектральные методы определения примесей имеют ряд преимуществ перед химическими методами; к ним относит

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселки на новорижском шоссе
таблички со стрелкой 220
720479-B21
курсы водоснабжения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)