химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

но-кетоновым методом в Присутствии тиомочевины.

Метод пригоден для определения > 0,2 мкг Pb и Cd и > 1 мкг Bi.

Предложено проводить отделение ряда примесей (Cd, Pb, Sn, Bi и Си) сероводородом [245, 425]. Затем на коллекторе А1(ОН)з осаждают Pb, Sn, Bi, Fe. В фильтрате определяют медь полярографическим методом, кадмий (после отделения меди) — дитизо-Ьом, олово — полярографическим методом, висмут — фотометрическим методом по окраске желтого иодовисмутового комплекса или при помощи тиомочевины.

Из навески 5—10 г металлического ниобия определяют Ы0-4% Pb, Cd и Sn и 1 • 10-3% Bi.

Цирконий. Примеси циркония (0,1—0,001%) в металлическом ниобии и пятиокиси ниобия отделяют от основного компо270

271

нента путем осаждения едким кали на коллекторе гидроокиси железа [436]. Определение проводят фотометрически с фенилфлуоро-нсм в присутствии 30% Этанола; оптическую плотность измеряют при 535 ммк.

Навеску 0,1—0,5 г пятиокиси сплавляют с пиросульфатом калия, плав выщелачивают 10 мл 30%-ной Н202 и 3 мл 12 N НС1, переносят в стакан, содержащий 6 мл 6 N НС1, и нагревают до полного растворения. К охлажденному раствору приливают 1 мл раствора FeCl3 (20 мг Fe), разбавляют до ;00 мл водой и приливают при помешивании 20%-ный раствор КОН до выпадения бурого осадка гидроокиси железа. Раствор кипятят до разложения избытка перекиси водорода, осадок отфильтровывают и растворяют на фильтре в 10—12 мл горячей 5 N НС1. Фильтр промывают 2 мл 5%-ной щавелевой кислоты, а затем 2 раза водой.

Раствор и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили осаждение, разбавляют водой до 70 мл, прибавляют перекись водорода и повторяют осаждение едким кали. Осадок после отстаивания отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором KCI до нейтральной реакции промывной жидкости, растворяют в 10 мл почти кипящей 5 N НС1 и фильтр промывают 2 раза водой. Раствор собирают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 3—5 капель 5%-ного раствора КМп04 до неисчезающей розовой окраски, а затем 2 мл 10%-ного раствора тиогликолевой кислоты и оставляют стоять до полного обесцвечивания, после чего разбавляют водой до метки. Отбирают в две мерные колбы на 50 мл равные аликвотные части полученного раствора (5—25 мл) и приливают 0,5 N НС1 до 25 мл. В одну из колб приливают 1 мл 5%-ного раствора комплексона III, а затем в обе колбы добавляют при помешивании по 12 мл 96%-ного этанола, 1 мл 1%-ного раствора желатины, 4 мл раствора фенилфлуорона и разбавляют водой до метки.

Спустя 20 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 535 ммк. В качестве раствора сравнения используют раствор, к которому прибавлен комплексон III (оптическая плотность анализируемого раствора соответствует сумме ниобия и циркония, а оптическая плотность раствора сравнения — только содержанию ниобия).

Тантал (в ниобии). Определение примеси тантала в металлическом ниобии проводят фотометрическим методом при помощи пирогаллола в оксалатном растворе в присутствии серной кислоты. Примесь от главной массы основного компонента отделяют экстракцией метилизобутилкетоном [1447] или циклогексаноном [673, 1613].

Влияние ниобия при этом незначительно (500 мкг Nb эквивалентны 1 мкг Та). Чувствительность метода равна 2- Ю-3 Та, точность ± 10%.

Назаренко и Шустова [437] разработали методику определения примеси тантала в ниобии и цирконии. Метод основан на отделении примеси тантала из фторидных растворов экстракцией смесью ацетона и изобутанола и фотометрическом определении при помощи диметилфлуорона.

Метод обеспечивает определение 2 -10-3 % Та в ниобии и цирконии из навески 1 г.

Ниобий (в тантале). Определение ниобия в тантале и пятиокиси тантала проводят [457, 1613] фотометрическим методом при помощи кислотного хром фиолетового К- Основную массу тантала отделяют экстракцией циклогексаноном из смеси HF и H2SO4. Оптическую плотность раствора комплекса ниобия измеряют при 584 ммк.

Метод рассчитан на определение 0,4-н 1,5% Nb.

Цинк. Отделение и концентрирование цинка проводят экстракцией диэтилдитиокарбамината этилацетатом из виннокислых растворов, содержащих HF, при рН 3. Цинк реэкстрагируют из органической фазы раствором HN03 (1:1) [667]. Определение проводят фотометрическим методом при помощи дитизона.

Молибден. Метод основан на реакции образования окрашенного в красный цвет комплексного соединения молибдена с о-ни-трофенилфлуороном. Отделение примеси молибдена проводят экстракцией его в виде диэтилдитиокарбамината хлороформом [457, 1613].

Навеску 0,5—1 г металла растворяют при нагревании в 20 мл 40%-ной HF к 2 мл конц. HNO3. После растворения приливают 25 мл 18 jV H2S04 и упаривают до выделения паров H2S04; появившуюся муть растворяют при нагревании в нескольких каплях HF. Полученный раствор разбавляют вдвое водой, прибавляют 4 г лимонной кислоты, разбавляют водой до 100 мл, охлаждают до 5—10° С и экстрагируют молибден (3 раза по 10 мл) охлажденным до 5° С раствором диэтилдитиокарбамината натрия в хлороформе, встряхивая каждый раз в течение 2 мин.

Органическую фазу переносят в

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тула литое ограждение для балкона купить
оригинальные подарки для взрослых
Magicar 7
сковороды amt

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)