химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

фику.

Молибден и вольфрам. Примеси молибдена и вольфрама в металлических ниобии, тантале и их пятиокисях определяют фотометрическим методом с роданидом [457, 667]. Восстановителем для молибдена (VI) служит тиомочевина, для вольфрама (VI) — треххлористый титан. Влияние ниобия и тантала устраняют добавлением фторида аммония. Роданиды молибдена и вольфрама экстрагируют бутанолом или изобутанолом. Чувствительность определения молибдена составляет 1- 10~3%, вольфрама— з-ю-3%.

Заслуживает внимания экстракционно-фотометрический метод определения молибдена и вольфрама в металлическом ниобии [1014] и тантале [942, 943] при помощи дитиола (толуол-3,4-дити269

ил). Соединение молибдена с дптнолом в присутствии гндроксил-амина экстрагируют из кислых растворов четыреххлорпстыч углеродом, оптическую плотность экстракта измеряют при 680 ммк.

В водной фазе после эксгракцнн молибдена восстанавливают вольфрам сульфатом титана 1,111), прибавляют раствор дитиола и образующееся соединение экстрагируют четыреххлористым углеродом. Оптическую плотность экстракта измеряют при 640 ммк.

При определении молибдена и вольфрама в тантале в качестве восстановителей применяют хлористое олово н губчатый металлический титан [943]. Экстрагентом служит амилацетат.

Ниобий (в тантале). Определение примеси ниобия в чистом тантале проводят экстракциоино-фотометрическим методом с роданидом калия [984]. Оптическую плотность эфирных экстрактов измеряют при 386 ммк. Небольшие количества железа и титана (^0,05%) определению ниобия не мешают. В присутствии молибдена оптическую плотность измеряют при 386 и 486 ммк; содержание ниобия вычисляют по формуле, приведенной на стр. 245.

При определении 2,8-10~2% Nb средняя квадратичная ошибка составляет ± 1 ? 10~3%.

Тантал (в ниобии). Чувствительным реактивом для определения тантала в ниобии, цирконии и гафнии является метиловый фиолетовый [373]. Определение основано на фотометрирова-нии бензольного экстракта соединения фторотанталата с метиловым фиолетовым при 570 ммк.

Навеску 100 мг металлического ниобия растворяют в 5 мл HF, прибавляют по каплям НМ03 до полного растворения. Полученный раствор выпаривают досуха, приливают еще 1 мл HF и повторяют выпаривание досуха на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в 1,5 мл HF, прибавляют 5—6 мл воды, раствор переносят в мерную парафинированную колбу на 50 мл и разбавляют водой. Аликвотную часть 5 мл полученного раствора переносят в небольшую делительную воронку, приливают в нее последовательно 4 мл воды, 10 мл бензола и 1 мл 0,2%-ного раствора реактива и осторожно встряхивают 3—4 раза. Органическую фазу отделяют и промывают промывным раствором (0,2—0,3 N" HF и 0,2% реактива), центрифугируют в течение 1—2 мин. и фотометрируют относительно бензола. Содержание тантала вычисляют по калибровочному графику.

Чувствительность метода составляет 5 -10—2% Та.

Цирконий (в ниобии). Елинсоп и Нежнова [215] разработали метод определения примеси циркония в ниобии при помощи кси-ленолового оранжевого. В сернокислой среде (0,4 N) в присутствии перекиси водорода окраска соединения ниобия с реактивом будет минимальна, тогда как цирконий образует интенсивно окрашенное соединение. В качестве раствора сравнения при фотометрировании применяют аликвотную часть исследуемого раствора, в которую прибавлен комплексон III для обесцвечивания соединения циркония. Оптическую плотность измеряют при

536 ммк. Чувствительность метода — 5 ? !0~3%. Относительная ошибка определения составляет 10%.

При фотометрическом определении 0Л—0,001% Zr в ниобии и в Nb205 в качестве реактива применяют фенилфлуорон [436].

Свинец (в ниобии). Примесь свинца в металлическом ниобии определяют полярографическим методом [1613]. Ниобий растворяют в смеси HNOs и HF и полярографируют на фоне ~ 1 N КОН. Потенциал полуволны свинца находится около —0,8 в (отн. нас. к. э.). Содержание свинца определяют по методу добавок или по калибровочному графику. Чувствительность метода — 1 • 10_2%, точность ± 10%.

Определение примесей после предварительного выделения

Разработаны [677] методы определения в высокочистых ниобии и тантале примесей следующих элементов после их предварительного отделения: Pb, Cd, Sn, Bi, Zn, Си, Zr (в пятиокиси ниобия), Мо (в тантале), Та (в ниобии), Nb (в тантале и в пятиокиси тантала), Та и Р.

Для отделения примесей используют обычные методы: экстракцию, соосаждение, дистилляцию и т. д.

Кадмий, свинец, висмут. При определении свинца и кадмия в металлическом ниобии анализируемую пробу растворяют в HF н HNO3. Примеси отделяют экстракцией в виде диэтилдитиокар-баминатов хлороформом из виннокислых и цианидных растворов при рН 11 —12 [431]. Свинец и кадмий реэкстрагируют из органической фазы 0,2 N раствором НС1 и определяют фотометрическим методом в виде дитизонатов.

\ Висмут определяют из отдельной навески, которую растворяют в смеси H2S04 и K2SO4. Диэтилдитиокарбаминат висмута экстрагируют из сернокислых растворов (0,5 N), реэкстрагируют

.6 N раствором HCI и определяют иодат

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочные композиции в коробках
Рекомендуем фирму Ренесанс - винтовая лестница цена- быстро, качественно, недорого!
кресло 993
КНС Нева рекомендует купить планшет леново ега - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)