химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

етодом по реакции с р-купроином (2,9 - диметил - 4,7 - дифенил-1,10-фенантролином) [1261], диэтилдитиокарбаминатом [985] или в форме роданово-пи-ридинового комплекса [456, 667].

В-Купроин образует с ионами меди в растворах, содержащих винную и аскорбиновую кислоты, при рН 5,5 комплексное соединение, экстрагирующееся и. амиловым спиртом. Оптическую плотность экстракта, окрашенного в- желтый цвет, измеряют при 476 ммк. Другие примеси не мешают определению меди. Метод пригоден для определения 1,25- Ю-1 -г- 5-10-4% Си.

Роданово-пиридиновый комплекс меди экстрагируют хлороформом. Ниобий и тантал удерживают в растворе при высоких значениях рН лимонной или винной кислотой. Интервал определяемых концентраций (из навески 0,1 г) 2,5- 10-2 -н 3- 10_3% Си.

Диэтилдитиокарбаминат меди экстрагируют также хлороформом при рН 9. Оптическую плотность экстракта измеряют при 435 ммк. Чувствительность метода составляет ^ 1,6- 10_2% Си.

Никель. Для определения примеси никеля в интервале концентраций 1 • Ю-1 -f- 5-10-4% применяют [667, 1262] экстракцион-но-фотометрический метод, основанный на экстракции диметил-глиоксимата никеля хлороформом при рН 6 из тартратной среды в присутствии борной кислоты.

Навеску 0,5 г анализируемого металла растворяют в 2 мл HF, прибавляют по каплям небольшое количество конц. HN03, нагревают до растворения образца и удаления окислов азота, затем приливают 10 мл 25%-ного раствора виннокислого аммония, кипятят в течение 5—10 мин., приливают 20 мл 5%-ного раствора борной кислоты и оставляют на 20 мин. К полученному раствору приливают конц. NH,OH до рН 6, переносят в делительную воронку, разбавляют до 100 мл водой, приливают из бюретки 5 мл хлороформа, 5 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима и встряхивают п течение 2 мин. Спустя 15 мин. органическую фазу отделяют и переносят в другую делительную воронку и промывают экстракт 10 мл NH4OH (2: 98). Оптическую плотность хлороформенного слоя измеряют при 370 ммк. Содержание никеля вычисляют по калибровочному графику.

Титан. Примесь титана в металлическом тантале в интервале концентраций до 5 ? 10—3 % определяют фотометрическим методом по реакции с перекисью водорода [667, 985].

Металлический тантал (0,1 г) окисляют при нагревании до 750—800° С, полученную пятиокись тантала сплавляют с 15 г бисульфата калия, плав растворяют в 150 мл насыщенного раствора оксалата аммония, разбавляют до 200 .«л водой и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор фильтруют, приливают 8,5 мл 30%-ной Н2О2 и 25 мл конц. H2SO<, разбавляют в мерной колбе до 250 мл. Оранжевый комплекс надтитановой кислоты фотометрируют при 390 ммк.

Примесь титана в ниобии определяют также фотометрическим методом с применением в качестве реагентов диантипирилметана [457, 1613], гидрохинона в сернокислой среде [1613].

268

Определение примеси титана при помощи диантипирилметана проводят следующим образом.

Навеску 0,05—0,07 г металлического ниобия или 0,05—0,1 г пятиокиси ниобия сплавляют в кварцевом тигле с 2,5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 .и.! 15%-ного раствора винной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин., к горячему раствору приливают 6 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора реактива в H2SO4 (3 : 97) и перемешивают, затем приливают 5 мл НС1 (1:1) и разбавляют водой до метки. (При наличии в пробах железа окраска раствора имеет бурый оттенок; в этом случае до прибавления НС1 ваодят 60—70 мг аскорбиновой кислоты.)

Оптическую плотность измеряют через 15—20 мин. на фотоколорнметре ФЭК-М со светофильтром Л° 3 или на спектрофотометре СФ-4 прн 450 ммк.

Интервал определяемых концентраций 5-10—1 -г- 2-10-3% Ti. Этот метод является лучшим для определения примеси титана в ниобии, тантале, пятиокисях и во фторониобате калия.

Ванадий. В металлических ниобии, тантале, карбидах и пятиокисях ванадий определяют спектрофотометрическим методом по светопоглощению надванадиевой кислоты. Оптическую плотность измеряют при 470 ммк [1387].

Определению ванадия не мешают: <^2% Мо, ^40% Со, < 6% Fe и Мп и < 1 % Ti. Мешающее влияние вольфрама устраняют подкислением раствора серной кислотой, а титан связывают во фторидный комплекс при помощи KF.

Торий. Торий (>0,01%) в ниобиевых продуктах (пятиокись, гидроокись и др.) определяют фотометрическим методом с арсеназо III [145].

Навеску 0,1—0,2 г пятиокиси сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия при 500—600° С, сплав растворяют в 4%-ном растворе щавелевой кислоты, раствор переводят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют этим же раствором щавелевой кислоты до метки.

Отбирают аликвотную часть раствора (1—5 мл) в мерную колбу на 50 мл, приливают 19—15 мл 4%-ного раствора оксалата аммония (общее содержание его должно составлять 20 мл), 13,5 мл конц. НС1, 2 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н с красным светофильтром. Содержание тория вычисляют по калибровочному гра

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
корзина из гвоздик к 9 мая
Jaguar J802.2
обучение массаж
косметолог учеба в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)