химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

о. Аналогичные комплексы образуются с пирокатехином [378]. При низких концентрациях пирогаллола в щелочном оксалатном растворе ниобий образует соединение состава Nb:Pg=l:l [1109], константа образования которого равна 8,7 • 10*. Титан также образует с пирогаллолом устойчивое растворимое внутрикомплексное соединение, окрашенное в интенсивно красный цвет.

При подкислении минеральными кислотами щелочных растворов, содержащих пирогаллаты ниобия и тантала, или при обработке пиросульфатного плава пятиокисей водным раствором пирогаллола ниобий и тантал количественно выделяются в виде хлопьевидных осадков коричнево-красного (Nb) и лимонно-жел-того (Та) цвета; другие элементы (Ti, Zr, Fe, Al и т. д.) остаются в растворе и количественно отделяются таким образом от ниобия и тантала [46, 47, 544, 1367]. В присутствии винной и лимонной кислот ниобий и тантал пирогаллолом не осаждаются. В щавелевокислой среде, содержащей минеральную кислоту, тантал с пирогаллолом образует окрашенное в желто-оранжевый цвет соединение, тогда как соединение ниобия остается бесцветным. В щелочной среде, наоборот, окраска соединения тантала исчезает и появляется оранжевая окраска пирогаллата ниобия. Это свойство используется для фотометрического определения ниобия и тантала при их совместном присутствии (см. стр. 76) [3, 202, 319, 320, 321, 503, 504, 864, 1031, 1034].

Для фотометрического определения Nb и Та в различных природных и технических объектах нашли также применение гидрохинон, пирокатехин и другие многоатомные фенолы [947, 1034, 1255, 1280].

Фениларсоновая кислота. В сильно солянокислом, сернокислом и азотнокислом растворах, содержащих щавелевую, винную, лимонную, салициловую и другие оксикарбоновые кислоты, фениларсоновая кислота осаждает ниобий и тантал в виде белы.1' хлопьевидных осадков, растворимых в горячих концентрированных H2S04 и Н3РО4, NH4OH, Н2О2, ацетоне и этаноле. Аналогичные соединения в виннокислой среде в присутствии 2N НС1 образуют Zr, Hf и Sn (IV). Малые количества Ti (IV) не осаждаются, так как фениларсонат титана частично растворим в горячей 2—3N НС1 [44, 48]. Осадки, образуемые ниобием и танталом, не являются солями фениларсоновой кислоты, а представляют собой малорастворимые комплексные кислоты следующего состава: H[Me02(C6H5As03)] [46]. Ионы водорода в этой комплексной кислоте могут замещаться на ионы металлов. Соли щелочных металлов (Na и К) комплексной кислоты растворяются в воде и частично подвергаются гидролизу. Аммиакаты меди, кадмия, цинка, кобальта и никеля образуют с Н[Ме02(С6Н5А50з)]

26

27

Таблица 4 (продолжение)

Характеристика реакции

Лятера!урв

Диэтилдитиокар-баминат натрия

Пирролидиндитио-карбаминат аммония

Пиперидиндитио-карбаминат натрия

2-Теноилтрифтор-ацетон (ТТА)

Бензогидроксамо-вая кислота

Салицилгидрокса-мовая кислота

Фенилацетилгид-роксамовая кислота

Циннамилгидрок-самовая кислота

В виннокислой среде прн рН 2—5 образуется соединение белого цвета

Образуется труднорастворимое соединение белого цвета в виннокислом и щавелевокислом растворах при рН 3,5—5, а также в 9—10 N НС1

Образуется соединение белого цвета в винно- и щавелевокислом растворе при рН 3,5—5, а также в 9—10 N НС1

Экстрагируется из растворов HNOg и H,Os 0,5 М раствором реактива в ксилоле

Осаждается, начиная с рН 4,9 и выше

В присутствии тар-тратов осаждается, при рН 6,4 и из растворов-^ 10%-ной H2SO4 (по объему)

Не осаждается из оксалатных растворов прн рН 4,5—6,2

Осаждается в присутствии оксалата при рН 6,5, в присутствии тартрата прн рН 8 -ч- 5% H«S04 (по объему); в присутствии цитратов при рН 2,8 -г- 5% H2S04 (по объему)

Не реагирует

Осаждается при рН 6,4 и нз 10 %-ной HaSOi (по объему)

То же, что Nb

Оса ждается из окса -латных растворов при рН 4,5—6,2

Осаждается аналогично ниобию

[165—167, 197. 11501

[165—167, 197]

[1214]

[1128]

[17, 1128, 1129, 1137, 1142]

[1128, 1129, 1138]

[1138]

Хинальдингидро-ксамовая кислота

/г-Метоксибензотио-гидроксамовая

Пирогаллол

Галловая кислота

1,2-Диоксинафта-лин

Уротропин -f- пирогаллол

Морин (3,5,7,2',4'-пентаоксифлавон)

Кверцетин (3,5,7, 3,4-пентаоксифла-вон)

8-Оксихинолин

5,7-Дихлор-в-окси-хинолин

Осаждается при рН 5 в присутствии оксалатов, тартра-тов, цитратов и комплексона III

Образуется осадок желтого цвета, экстрагирующийся хлороформом из 10 N НС1

Образуется коричнево-красный осадок при обработке пиросульфатного плава водным раствором пирогаллола

Осаждается из ща-велево- и виннокислых растворов при рН 5—6

Образует соединение коричневого цвета

Осаждается из оксалатных растворов в виде оранжевого соединения

Образует интенсивно-красный осадок в 20 — 25 %-ной H2S04

В солянокислой среде не реагирует

В виннокислом растворе при рН6—6,5 образуется желтый кристаллический осадок

Образует соединение, экстрагирующееся органическими растворителями при рН 10

Осаждается аналогично ниобию

Образуется лимон-но-желтый осадок в аналогичных условиях

Осаждается аналогично ниобию

Не ре

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол для кухни раздвижной недорого
абонентский металлический шкаф с ячейками
кровать с надежным подъемным механизмом
заказ лимузинов на день рождение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)