химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

осаждением основы из фторидных растворов пирогаллолом в присутствии борной кислоты.

При определении тантала в ниобии его концентрировали методом хроматографии на бумаге [415].

В ряде случаев примеси в высокочистых ниобии и тантале и их пятиокисях определяют непосредственно без предварительного концентрирования. Чаще всего применяют для этого спектро-фотометрический и спектральный методы анализа. Перспективными являются также люминесцентный и радиоактивационный методы.

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Спектрофотометрические методы позволяют определять тысячные и десятитысячные доли процента примесей в металлическом ниобии, тантале и их окислах. Для повышения чувствительности определения примесей применяют комбинированные экст-ракционно-спектрофотометричеекие методы.

Лучшим растворителем металлических ниобия и тантала является фтористоводородная кислота с добавлением небольшого количества азотной кислоты; для растворения ниобия используется смесь серной кислоты и перекиси водорода. Фтористоводородная кислота может быть замене'на смесью фторида аммония и азотной кислоты. Мешающее влияние ионов F- устраняют выпариванием раствора с H2S04 или прибавлением борной кислоты. Определение некоторых примесей возможно в присутствии фтор-ионов, благодаря чему отпадает необходимость полностью удалять фтор-ионы.

Ниобий и тантал можно окислять до пятиокисей при 400— 600°С, а затем сплавлением с бисульфатами, пиросульфатами щелочных металлов или щелочами перевести в раствор. Опреде262

263

ление ряда примесей проводят непосредственно, без предварительного отделения от основы, что значительно упрощает ход анализа. Если непосредственное определение провести невозможно, то примесь отделяют и одновременно концентрируют.

Определение примесей без предварительно го выделения

Непосредственно, без предварительного отделения, определяют примеси следующих элементов: Fe, Mn, Ni, Cu, Mo, \V, Ti (в тантале), NB (в тантале), Та (в ниобии), Zr (в ниобии), V иТЬ.

Краткая характеристика спектрофотометрических методов определения примесей приведена в табл. 21.

Железо. Метод основан на реакции образования соединения железа (II) с о-фенантролином [259, 985] и непосредственном фотометрировании окрашенного комплекса при 508 или 500 ммк [457]. Влияние ионов F- устраняют прибавлением борной кислоты.

Навеску 0,1 г металла растворяют в 1—1,5 мл конц. HF (для полноты растворения прибавляют 10 капель конц. HN03). По растворении осторожно приливают 10—15 мл воды, 10 мл 5%-ного раствора борной кислоты, добавляют 5 мл 15%-ного раствора виннокислого аммония и слабо нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор переносят в мерную колбу н.т 50 мл, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора гидроксиламина и оставляют стоять 10 мин., затем приливают по каплям 25%-ный раствор ацетата натрия до изменения цвета индикаторной бумаги (конго-красный) и еще избыток 2—3 мл, после чего приливают 10 мл 0,2%-ного раствора о-фенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при 500 ммк относительно раствора, содержащего все реактивы, за исключением железа.

Чувствительность метода составляет 3-10~3%. Относительная ошибка равна ~50%; при более высоких содержаниях железа точность определения составляет 10—20%.

Описан [1260] экстракционно-фотометрический метод определения железа (II) с 4,7-диметил-1,10-фенантролином. Соединение экстрагируют из кислых растворов н.амиловым спиртом; оптическую плотность экстракта измеряют при 536 ммк. Опре: делению железа не мешают Со, Cd, Ni, Mn и Zn до концентрации 10 мкг/25 мл раствора, а медь в присутствии тиомочевины — до концентрации 50 мкг/25 мл.

Примесь железа в тантале определяют роданидный методом; предложено определение железа в ниобии и тантале с сульфо-салициловой кислотой в аммиачной среде [456, 667].

Марганец. Марганец определяют фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора перманганата [456, 667]. Навеску анализируемого сплава растворяют в HF, избыток ее удаляют упариванием. Марганец (II) окисляют персульфатом аммония в присутствии AGN03 (0,1 мг). Метод позволяет определять 2 • Ю-3 ч- 8 • 10~3% Мп из навески 0,1 г.

00 —

ГО Й О ?

О Я К SAG А. С G

О

II

Я С «&

то S

ЕС

I Е

О

§ G

G Е S g.3 SP

1*

V Л

й °

5 о &3

03 HI ^

G-S"

'?СО

I О"? и. . I

§ GM

S " 5 я= к о.

«, К В

ИВ

Saw

J G-SАЗ« я

M •—?

°- В

В

•Е- FЯ А.

•JAG

5 Ч О *

Я СЗ А *- Г) *

5 Н» Й ? Ы СИ Н _ 55 S И 2 Е « К.К S

3 СО

О. . Е- Ю АЭ

л

Я

Я С V Я . Я Р,? Я С * ЕС К

JJS ft

68I

О Й У

о. о«

» 2 S.2 Я К О «

~S «S

ЕЕ О

w И я ч (U s к с

? § >>Й

Д ОСА

О Ь

* 5 Ё " 5 2 А.»

2 М И ^-О . G

«О

о Я. или 9MMO- сейм РИНТРОЛИ! фенил-1 ролин и к 1ЬФАТ i 1ЛГЛИО» НИО( С

о-Фена! 4,7-Дн фенант Родани аммонн Персу: ния Димеп 3-Куп[ Родят дин

га Н

264

265

Медь. Примесь меди в высокочистых ниобии и тантале определяют экстракционно-фотометрическим м

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость аренды компьютера
Фирма Ренессанс: где купить лестницу на второй этаж - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 297
склад ваших вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)