химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

азотированных ннзкоуглеродистых сталей [290]. Анализируемую пробу подвергают анодному растворению. Для растворения хромо-никелевых ^Устенитных сталей используют электролит, содержащий 1 JV HCI, 1 JV КО и 1% Na2S203, а для растворения малолегирован-ных сталей — 1 N НС1, содержащую 0,5% лимонной кислоты

258

17* 259

Окончание ехе.чы

[517]. Прн фазовом анализе азотированных низколегированных сталей применяли в качестве электролита 15%-ный раствор NaCl, содержащий 2,6% винной кислоты [290, 291], а также неводный электролит [смесь 50 мл НС1 (пл. 1,19) и 1150 мл метанола]. Растворение в первом случае проводили при плотности тока 1,2 а/см2, во втором—при 0,025 а/см2 (при —10° С).

Анодный осадок (карбидная фаза, металлический ниобий из твердого раствора) подвергается рентгеноструктурному и химическому анализам. Содержание ниобия и карбида ниобия в твердом растворе определяют после обработки анодного осадка фтористоводородной кислотой. При этом растворяется металлический ниобий, карбид ниобия остается без изменения. Растворением в кислотах в присутствии окислителей или сплавлением с пиросульфатом калия карбид ниобия переводят в раствор. Из кислых растворов ниобий выделяют гидролитическим осаждением и определяют весовым методом.

Самарин с сотр. [556] применил к выделению неметаллических включений (NbO, Nb02, Nb2Os, силикатные включения, нитриды, карбиды) из порошка металлического ниобия метод растворения в серной кислоте. Анализ проводится по следующей схеме:

Металлический Nb

фракция

2-я (карбидная) ф; (Nb, Fe, Мп)

3-я (силикатная) фракция (Nb, Fe, Мп, Са, Mff, Pb)

Фильтрование

Обработка HF, удаление SiOs и взвешивание

Обработка HGI (пл. 1,19) прн кипячении

Фильтрование

Осадок

Сплавление с KaS20T

Декантация

Фильтрование

Раствор удаляют

Осадок неметаллических включений (окислы, карбиды, нитриды, силикаты)

Обработка HG1 (пл. 1,19) при кипячении 15—20 мии.

Раствор

Осадок NbiO» NbO,

Раствор

Осадок

Определение AliOa

Сжигание, прокаливание, взвешивание

1-я фракция (Nb, Fe, Мп, Са, Pb)

Разрушение карбидов (20У0-ная HfiSO.4-KMn04-t-Н,Ог)

260

(с стр. 261)

Глава VII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ НИОБИИ И ТАНТАЛЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Развитие основных направлений современной науки и техники связано со все возрастающим использованием веществ высокой чистоты. В ряде отраслей новой техники используются высокочистые металлические ниобий и тантал. В настоящее время возникает необходимость определения 10~5—Ю~6% примесей в этих металлах. Непосредственное количественное определение столь малых концентраций в большинстве случаев невозможно. Одним из возможных путей повышения чувствительности определения примесей является химическое концентрирование. Для химического концентрирования применяют методы экстракции, соосаждения, дистилляции, хроматографии и др.

Метод экстракции макро- или микрокомпонента позволяет проводить групповое или избирательное отделение примесей (340, 616, 617; 891, 1446, 1547, 1560, 1707, 1645, 1635, 1614]. Экстракцией диэтилдитиокарбаминатов при рН 6—6,5 хлороформом отделяют от ниобия и тантала примеси Си, Ag, Аи (III), Mn (II) Pb, Zn, Fe (III), Cd, Ni, Co, In, TI (I, III), Bi, Sb и Mo (при рН 3) [667, 1595, 1613]. Осаждением сероводородом на сульфиде ртути или меди в кислой среде в присутствии винной кислоты отделяют от ниобия и тантала примеси Cd, Bi, Sb, Sn и Pb [425, 431, 541]. Вместо сероводорода можно использовать тиомочевину, тиокарбаминаты и тиоацетамид [1647]. При определении следов фосфора в ниобии его выделяют на коллекторе (Mn02)i(Fe203)[/-?(Н20)г[1629].

Отделение и определение многих примесей в ниобии и тантале достигается экстракцией основы. Так, ниобий экстрагируют этилацетатом из 11 /V НС1 [1595]; в водной фазе остаются примеси Ca, Sr, Ba, Se, Си, Со, Zn, Cr, Al, In, Cd, Pb, Mn, P, Th, V. Раствором трибутилфосфата в бензоле 5 последовательными экстракциями из 20 N H2S04 извлекается 99,7% Nb; в водной фазе остаются примеси Mg, Ca, Al, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Cd, Pb, Bi и Sb [341]. Тантал (основа) экстрагируется циклогексаноном из растворов 0,4 М KF и 1,2 М H2SO.;; в водной фазе остаются примеси Си. Cd, Sr. Ba. Ca, Ga, In. TI, Al, Se, Ti. Zr, Th, Pb, V, Nb, As, Sb, Cr. Mn, Fe, Co. Ni, \Y и Bi [1595].

Некоторые примеси в тантале отделяют [1592] экстракцией основы метилизобутилкетоном из растворов 0,2 N HF и 6 N H2S04 (экстрагируется 94,2% Та) или смесью метилизобутилкетона и ТБФ (экстрагируется 98,6% Та). Коэффициенты распределения примесей при использовании указанных экстрагентоь равны соответственно: Ti—2,4-Ю-4 и 2,8-Ю-4, Mn — 1 • 10—1 и 1.1 ? Ю-4, Sn— 1,5- Ю-3 и 5-10-'. А1 —4,8- 10"4 и 4- 10"4.

Описан [1631] способ концентрирования примесей, основанный на различии в летучести фторидов. Легколетучие фториды NbFs и TaF5 (229 и 229,5°С) отгоняются, а труднолетучие фториды примесей (К, Na, Ca, Mg, Al, Fe, Cu, Mn, Ni, Sn, Pb, Cr) остаются в концентрате.

Примеси Ti, Fe, Sn, Mn и других элементов отделяют [1702] от ниобия

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где отучиться на монтажника
шумоглушитель sg
посуды fissler
концерт пилота в москве 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)