химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

p>17 Аналитическая химия ниобия

257

0.1 .V раствора H2S04. выраженным в граммах азота (для 0.1 .V H2S04 7 = 0.0014 г); g— навеска, г; « — объем 0.1 .V NaOH, затраченным на титрование серной ьпелоты в холостом опыте, мл.

Ниобий и тантал в нитридах определяют осаждением из раствора купфероном нлн аммиаком или прокаливанием навески до окиси [515, 1611].

Карбиды. Наиболее устойчивыми соединениями ниобия и тантала являются карбиды. Карбид ниобия NbC не растворяется в смеси НС1 и HN03. Серная и фтористоводородная кислоты растворяют его; сравнительно легко растворение происходит в присутствии окислителей. Карбид гантала в кислотах растворяется с трудом; растворение происходит в смеси концентрированных HF и HN03 (1 : 5). Оба карбида при нагревании на воздухе сгорают [1573, 1611]. В карбидах ниобия и тантала определяют содержание металлов, общего углерода и свободного углерода. Ниобий и тантал определяют весовым методом при помощи купферона.

Общий углерод определяют путем сжигания навески (0,1 г) в токе кислорода при 1200—1250° С. Выделившуюся двуокись углерода определяют абсорбционно-газообъемным методом. Для определения свободного углерода навеску 0,3—0,5 г карбида растворяют в смеси конц. HN03 и конц. HF (4 ; 1). Раствор слегка упаривают для удаления кислоты, разбавляют водой и отфильтровывают свободный углерод через прокаленный асбест, помещенный в платиновый тигель Гуча. Количество свободного углерода определяют абсорбционно-газообъемным методом [1611].

Описан метод анализа карбидов WC—TiC—TaC(NbC)—Со, WC—TiC—Со [1104, 1545], основанный на осаждении ниобия и тантала аммиаком в присутствии комплексона III и глицерина

Навеску анализируемой пробы растворяют в HN03 (пл. 1,74), разбавляют водой, прибавляют 10 мл глицерина, 150 мл 2%-ного раствора NH4OH, 150 мл воды, 1 г комплексона III и кипятят 5 мин. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают и прокаливают при 1000° С до пятиокисей ниобия и тантала.

Относительная ошибка определения составляет ± 1%.

При анализе сложных карбидных смесей (15% Ti, 6% Та, 2% Nb, 5—8% Со, 0,1—0,5% V, 70—75% W) вольфрам отделяют аммиаком, а затем ниобий, тантал и титан разделяют (J-нафто-хинолином в присутствии перекиси водорода [703, 704].

Навеску 0,2 г карбида растворяют при нагревании в смеси 10 мл конц. H2S04 и 5 г сульфата аммония, к охлажденному раствору приливают 75 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты, 75 мл воды и нагревают. К горячему раствору приливают избыток (10 .IM) конц. NH4OH. Выпавший осадок растворяют при нагревании в 7 мл H2SO< (1:4), разбавляют водой до 200 мл, приливают 10 мл 10%-ного спиртового раствора р-нафтохинолина и нагревают. Спустя 3—4 мин. приливают 1 мл 15%-ном Н202, хорошо перемешивают и оставляют стоять на 4 часа. Осадок отфильтровывают, промывают 8—10 раз промывным раствором (2 мл H2S04 и 4 мл

10%-ного раствора реактива е 1 л воды), высушивают п прокаливают до пя тнокпеей нпобпя п тантала. Примесь титана в оса 1ке определяют фотометрическим методом.

Бориды. Борид ниобия NbB2 почти не растворяется в НС1 HN03 и царской водке, медленно растворяется в смеси H2SOi и HF. Разложение этого соединения достигается сплавлением со щелочами, карбонатами щелочных металлов, бисульфатами, перекисью натрия.

Борид тантала ТаВ2 по химической стойкости превосходит борид ниобия, он практически не растворяется в HCI, HN03 и царской водке. При нагревании на него действуют H2S04 и Н3Р04. .Смесь серной и фтористоводородной кислот растворяют борид тантала при длительном нагревании. Разложение борида тантала происходит при сплавлении со щелочами, карбонатами и бисульфатами щелочных металлов и перекисями [1611].

В боридах ниобия и тантала определяют содержание бора и металла. Бор определяют титрованием раствором NaOH после осаждения ниобия и тантала карбонатом натрия. Навеску разлагают сплавлением с перекисью натрия. Титрование борной кислоты проводят в присутствии маннита в растворе, нейтрализованном раствором щелочи по метиловому красному [1611].

Силициды. В силицидах ниобия и тантала определяют содержание общего кремния, металла, а в силициде тантала — и свободный кремний. Силициды указанных металлов — довольно стойкие соединения: не разлагаются минеральными кислотами и их смесями, за исключением смеси HF и HN03, разлагаются расплавленными щелочами.

Кремний определяют весовым методом. Влияние ниобия и

лантала устраняют растворением гидроокисей ниобия и тантала

в щавелевой или винной кислоте. Содержание свободного кремния в силициде тантала определяют путем отработки навески

(0,5—1 г) 1%-ным раствором NaOH при нагревании в платиновой чашке.'Нерастворимый остаток TaSi2 отфильтровывают, а в

фильтрате определяют кремний фотометрическим методом по реакции образования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты [1611]. (

Фазовый анализ ниобиевых сплавов и сталей

. , Описаны методы фазового анализа ниобиевых сплавов и сталей [516, 517, 1597, 1625J, хромистых сталей, легированных молибденом, вольфрамом, ванадием, ниобием [291] и

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление зала для торжеств
Рекомендуем фирму Ренесанс - стойки ограждения - продажа, доставка, монтаж.
стул барный zeta
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на WDBWVZ0060JWT-EESN - в розницу по опту в КНС СПБ !

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)