химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

]. Фторидные комплексы ниобия и тантала экстрагируют метилизобутилкетоном из растворов, содержащих 10 М НС1, или 6 М H2S04 и 2,2 М NH4F. После реэкстракции ниобия и тантала из органической фазы перекисью водорода их осаждают таннином (см. стр. 52).

Сплавы ниобий — уран и тантал — уран. Навеску сплава растворяют в азотной кислоте и разбавляют водой уран при этом переходит в раствор, а ниобий и тантал выделяются в осадок в виде гидроокисей. Осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают, затем сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в щавелевой кислоте, ниобий и тантал осаждают таннином [12011.

При растворении бинарных сплавов Nb — U и Та — U в хлорной кислоте и определении ниобия и тантала весовым методом получаются неудовлетворительные результаты.

Описан турбидиметрический метод определения тантала в урановых сплавах при помощи фениларсоновой кислоты 113311.

Сплавы ниобий—молибден и тантал—молибден. Шескольская [696] предложила метод определения ниобия в бинарных сплавах с молибденом, который состоит в следующем.

Навеску 0,1 г сплава растворяют в платиновой чашке в HF, приливают 7—10 мл H2SO4 (пл. 1,84), нагревают до выделения паров H2SO4 и выпаривают в течение 15—20 мин. По охлаждении приливают 20 мл 10%-ного раствора винной кислоты и переносят в стакан емк. 30 мл, ополаскивая чашку холодной водой. К полученному раствору (объем 125—150 мл) прибавляют 5—6 капель раствора бромфенолового синего и нейтрализуют аммиаком до перехода желтой окраски в синюю (рН 4,6). Ниобий осаждают добавлением 10 мл 6%-ного водного раствора купферона, прибавляют бумажную массу и перемешивают до полной коагуляции осадка. Раствор фильтруют, осадок промывают 5—6 ^аз холодной водой, озоляют и прокаливают до пятиокиси ниобия.

При анализе бинарных сплавов Та — Мо молибден осаждают из виннокислых растворов сероводородом [1183]. Буш и Хигс [798] рекомендуют отделять ниобий н тантал от молибдена при анализе бинарных сплавов Nb— Мо и Та — Мо аммиаком. Осадок гидроокисей ниобия и тантала растворяют в НС1, разбавляют водой, насыщают сернистым газом и кипятят в течение 15 мин. Раствор фильтруют, осадок промывают раствором HCI (1 : 49), прокаливают и взвешивают пятиокиси ниобия и тантала.

Сплавы тантал—торий. Методика анализа заключается в следующем.

Навеску анализируемого сплава растворяют при кипячении в 450 мл HN03 [898]; к кипящему раствору прибавляют 8 г фтороснликата натрия и упаривают раствор до объема 350 мл, затем охлаждают и разбавляют водой до объема 450 .«.1. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и прокаливают до пятиокиси тантала.

Сплавы ниобий—палладий. Навеску сплава (порошок) сплавляют с бисульфатом калия и растворяют в 10%-ном растворе щавелевой кислоты. Раствор подкисляют серной кислотой, прибавляют избыток 1 М раствора KJ до растворения выпавшего осадка PdJ2 (конечная концентрация KJ составляет 10%). Комплексный иодид палладия экстрагируют метилизобутилкетоном. Экстракт промывают 20%-ной H2S04 и выпаривают с HN03. Палладий определяют весовым методом при помощи диметил-глиоксима; ниобий осаждают купфероном [868].

Сплавы ниобий — галлий. Галлий экстрагируют из 5 N НВг диэтиловым эфиром. Система состоит из трех фаз: органической, водной и твердой [1583].

Сплавы ниобий—молибден—уран и тантал—молибден—уран. Метод анализа тройного сплава (2—30% Nb, 5—20% Мо, 60% U) основан на отделении ниобия экстракцией метилизобутилкетоном из раствора 10 М НС1, 6 М H2S04 и 2,2 М NH4F с последующей реэкстракцией раствором Н202. Реэкстракт подкисляют серной кислотой и выпаривают до ее паров. Ниобий отделяют от основной массы молибдена осаждением аммиаком. Выпавший осадок растворяют в НС1, доводят кислотность раствора до 2 JV И осаждают ниобий таннином. Соединение ниобия с таннином прокаливают до пятиокиси. Ошибка определения составляет —0,3 Ч-+ 0,1%. Молибден определяют из отдельной навески фотометрическим методом по реакции с роданидом калия [1194].

Анализ твердых сплавов (нитриды, карбиды, бор иды, силициды)

Нитриды. Нитриды ниобия и тантала не растворяются в кислотах на .холоду. При нагревании нитрид ниобия растворяется в кислотах и в смеси H2SO« и K2SO4. В нитридах ниобия и тантала определяют содержание азота и основного металла. Азот определяют по методу Кьельдаля [1611].

Навеску 0,1—0,2 г нитрида растворяют в 10—15 мл HjS04 (пл. 1,84) или в смеси H2SO4 и Na2S04 (5—7 г) при нагревании в конической колбе с предохранительным клапаном. После растворения навески раствор разбавляют водой, прибавляют 50—70 мл 40%-ного раствора NaOH, добавляют 3—4 Щг сочка гранулированного цинка и отгоняют NHs в 0,1 JV H2SO4. Избыток H2SO4 титруют 0,1 N NaOH. Параллельно проводят холостой опыт и в расчет вносят поправку. Содержание азота рассчитывают по формуле

[a — dc — (b — пс)\ Т-100

% N =1 g .

где а —объем 0,1 N HjS04 в приемнике, мл; d — объем 0,1 N NaOH, затраченный на титрование, мл; Ь — объем ОД N H2SO4 в холостом опыте, мл; г —отношение между объемами серной кислоты и едкого натра; Т — титр

256<

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит bergamo коричневый
ремонт холодильника Bosch KIM23472
ТВ тумбы Напольная купить
урна уличная для курения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)