химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

трическим (^0,5%) или полярографическим О0,05%) методом.

Никель. Определение никеля проводят после осаждения ди-метилглиоксимом в цитратно-аммиачном растворе комплексонометрическим, весовым (0,5% Ni), фотометрическим или полярографическим методом [245, 882].

Навеску сплава растворяют в смеси серной кислоты и сульфата калия при нагревании: после выпаривания до паров серной кислоты прибавляют лимонную кислоту, нейтрализуют аммиаком, а затем прибавляют его избыток и никель осаждают добавлением раствора диметилглноксима. Осадок растворяют в горячей HNO3, раствор выпаривают до 1 мл, разбавляют водой до 150 мл, прибавляют немного лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабошелочной реакции и титруют раствором комплексона 111 с индикатором м}рексидом.

Малые количества никеля определяют фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора диметилглиокси-мата никеля в щелочной среде в присутствии окислителей (бромной воды или персульфата аммония).

Бериллий. В сплавах на ниобиевой основе бериллий (0,07— 0,5%) рекомендуют определять фотометрическим методом по реакции с алюминоном [657, 658]. Для удержания ниобия в растворе и маскировки других элементов вводят лимонную кислоту и комплексон III. Определению 2—50 мкг Be не мешают: < 10 мг Nb, ^ 1 мг Си, Ni, Со, V, W, 50 мг РЬ,0,5л«гМо, Mn, ^ 0,2 мг Cd, Cr (III), < 1 мг Bi, < 50 мкг Al, Fe (III), Ti, Zr и Sb.

Хром. После отделения [882] ниобия осаждением из кислых растворов, Cr (III) окисляют до Cr (VI), титруют бихромат-ио-ны солью Мора.

Железо. Небольшие количетва железа в сплавах на ниобиевой основе определяют фотометрическим методом с сульфосали-циловой кислотой [245].

Кобальт. Малые количества кобальта (^0,05%) определяют непосредственно после растворения навески полярографическим методом при потенциале восстановления 1,4 в.

Фотометрический метод определения кобальта в ниобиевых сплавах основан на реакции образования окрашенного в красный цвет соединения с нитрозо-Р-солью (1,2-нитронафтол-3,6-дисуль-фонатом натрия); предварительно ниобий отделяют гидролитическим осаждением [245]. Мешающее влияние Cu2+, Ni2+ и Fe3* устраняют кипячением образовавшихся соединений с азотной кислотой.

Кремний. Кремний в ниобиевых сплавах определяют весовым и фотометрическим методами [245, 671].

Весовое определение проводят следующим образом.

Навеску 0,5 г сплава сплавляют в железном тигле с 6 г перекиси натрия, плав охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, тигель ополаскивают 15--20 мл воды, добавляют 5 г янтарной кислоты н слабо нагревают до растворения солей. Затем добавляют 50 .ил H2SOt (1 : 1) и выпаривают до паров. К охлажденному раствору приливают 150 мл горячей воды, нагревают до растворения сульфатов железа, отфильтровывают осадок через фильтр с бумажной массой и промывают разбавленной H2S04 (1:50). Осадок прокаливают и обрабатывают смесью HF и H2S04. Содержание кремния определяют по разности.

Фотометрический метод основан на реакции образования синей формы кремнемолибденовой гетерополикислоты [671].

Фосфор. Определение фосфора в сталях, содержащих ниобий и тантал, проводят одним из указанных ниже методов [266, 948]. Анализируемую пробу переводят в раствор, ниобий и тантал выделяют соосаждением на коллекторе Na2W04, осадок отделяют, в фильтрате определяют фосфор экстракционно-фотометрический методом. Хорошие результаты получаются при содержании < 2% Nb и < 1 % Та.

Экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде фосфорномолибденовой гетерополикислоты можно проводить после частичного соосаждения фосфора с гидроокисями ниобия и тантала. Осадок обрабатывают растворами NaOH и Н202, в полученном растворе определяют фосфор и суммируют его с количеством, найденным в фильтрате. Предложено [ 16291 фотометрическое определение фосфора проводить после осаждения его с коллектором (Mn02)JC(Fe203)I, (Н20)г.

Углерод. Углерод в ниобиевых сплавах определяют сжиганием металла при 1200—1300° С [1233, 1243, 1309]. В качестве плавня, ускоряющего процесс сжигания, применяют железные опилки, металлическую медь или свинец. В зависимости от содержания углерода определение заканчивают титриметрическим или кондуктометрическим методом.

Бор. В сплавах Nb — Zr и в металлическом цирконии бор определяют фотометрическим методом по реакции с ацетилхинали-зарином [486].

Анализ сплавов на основе ниобия и тантала

Сплавы ниобий—цирконий и тантал—цирконий. Определение Ниобия и циркония в бинарных сплавах весовым методом основано на последовательном осаждении циркония и ниобия купфероном [695].

254

255

Цирконий осаждают нз аммиачного раствора в присутствии винной кис-Лоты и фторида аммония. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, приливают раствор борной кислоты н осаждают ниобий, прибавляя по каплям 20—26 мл 6%-ного водного раствора купферона. Купферонаты сжигают, прокаливают и взвешивают пятиокись ниобия и двуокись циркония.

Для отделения ниобия и тантала от циркония при анализе бинарных сплавов часто применяют метод экстракции [216, 1195, 1196, 1419, 1687

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
этажерка под телевизор
светодиодные лампы t8 g13 1200мм
обучение проектированию кондиционеров
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)