химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

азо III при рН 1,5—1,8 применяют после отделения ниобия путем сплавления с КОН или осаждением циркония селенистой кислотой [1615].

Молибден. Молибден в ниобиевых и танталовых сплавах определяют прямым фотометрическим методом по реакции с 3,4-димеркаптотолуолом (дитиол) [657] или с роданидом [245, 882]. Мешающее влияние ниобия и тантала устраняют введением фторида натрия или лимонной кислоты. В качестве восстановителей применяют тиомочевину [245] или хлористое олово [882]. При определении молибдена в виде роданидного комплекса поступают следующим образом [882].

Навеску ~ 0,25 г сплава растворяют в смеси 5 мл конц. H2SO4 и 5 г (NH4)2S04 при нагревании. После растворения сплава приливают несколько миллилитров конц. HN03 и выпаривают до паров H2S04. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и разбавляют водой до метки. Для определения молибдена аликвотную часть полученного раствора (>. 10 мл) переносят в мерную колбу на 100 мл, приливают серной кислоты до концентрации 5% по объему, 'добавляют для стабилизации раствора 15 мл бутилового эфира диэтиленгликоля (Butyl digol), 5 мл 35%-ного солянокислого раствора SnCl2, 1 мл 1%-ного раствора NH4Fe(S04)2, перемешивают и разбавляют до метки. Оптическую плотность окрашенного раствора роданидного комплекса молибдена измеряют при 470 ммк по отношению к раствору, содержащему соответствующие количества ниобия и всех указанных реактивов.

Метод пригоден для определения 0,02—30% Мо. Описано [1670] полярографическое определение молибдена в сплавах на основе ниобия в растворе 0,5 М HF и 0,5 М H2S04 при ?4 = = 0,06 а.

Вольфрам. В тройных сплавах U—Та—W определение вольфрама проводят фотометрическим методом по реакции с гидрохиноном в сернокислой среде [785]. Оптическую плотность измеряют при 478 ммк. Тантал при соотношении Та : W = 1 : 1 не мешает определению вольфрама. Мо, Fe, Cr, Ti, V и Re необходимо отделять.

Прямое определение вольфрама в ниобиевых сплавах по реакции с роданидом проводят следующим образом.

Навеску пробы 0,5 г (0,2% W) сплавляют с 10 г бисульфата калия, плав растворяют в 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и переносят и мерную колбу на 100 .«.!, приливают 25 мл конц. HCI, 1 мл 1%-ного раствора TiCU, 5 мл 15%-ного раствора NH4SCN и доводят до метки водой. Спустя 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 436 ммк.

В сплавах Сг — Та — W, содержащих 10—90% W, рекомендуют-определять вольфрам оксидиметрическим методом [1627]. Вольфрам восстанавливают амальгамированным цинком в растворе, содержащем 7% (по объему) H2S04 и 13,5% (по объему Н3РО4, и титруют раствором КМп04.

Уран. В сплавах U—Nb уран определяют методом кулоно-метрического титрования [1394]. При соотношении в сплаве Nb : U < 3 определение урана проводят прямым титрованием; в присутствии железа или при соотношении Nb : U > 3 уран необходимо предварительно выделять.

К аликвотной части раствора, содержащей ~5 мг U, <15 мг Nb, ~ 5 М HNO3 и < 0,5 г-иоя F-, прибавляют 1 мл конц. H2S04, выпаривают до появления паров H2SO4. Раствор охлаждают, приливают 2 мл 1 М раствора Н2С204, переносят при помощи 0,5 М H2S04 в электролитическую ячейку, разбавляют до 10 мл и проводят предварительное восстановление при 0,075 а (отн. нас. к. э.) и затем восстанавливают U (VI) при 0,325 в. В качестве рл-бочего электрода используют ртутный катод.

При анализе сплавов, в которых соотношение Nb : U > 3, к аликвотной части раствора, содержащей « 5 мг U, прибавляют 2 мл конц. молочной кислоты, 5 мл 0,1 М раствора Al(N03b В 1 М HN03, перемешивают, приливают 5 0,1 М раствора три-н. октилфосфина в циклогексаноне и встряхивают в течение 10 мин. Органическую фазу промывают смесью 5 мл 1 М HNO3 и 1 ш молочной кислоты в течение 3 мин. Уран реэкстрагируют jip» рН 2 двумя порциями по 5 мл 3,5 М (NH4)2S04 в течение "5 мин. Реэкстракт выпаривают, к остатку приливают 2 мл конц. H2S04 и проводят определение урана, как описано выше. Ошибка определения урана составляет + 0,2%.

Марганец. Марганец определяют фотометрическим методом в виде КМп04 после окисления его персульфатом аммония [667]. Для удержания ниобия в растворе прибавляют фтористый натрий.

Алюминий. Алюминий при содержании его 5г0,5% определяют комплексонометрическим методом, который заключается в прибавлении избытка комплексона III и обратном титровании его сульфатом меди в присутствии индикатора хромазурола [245]. Ниобий предварительно отделяют гидролизом.

252

253

Малые количества алюминия определяют фотометрическим методом с алюминоном, арсеназо или стильбазо [245].

Медь. В зависимости от содержания меди в ниобиевых сплавах или металлическом ниобии определение ее проводят одним из перечисленных ниже методов [245]: экстракционно-фотомет-рическим методом, основанным на фотометрировании раствора диэтилдитиокарбамината меди в хлороформе, весовым методом после электролитического выделения (с предварительным осаждением сульфида меди сероводородом или сульфидом натрия), комплексономе

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить стол касабланка мини
контактные линзы 1-day acuvue moist купить
шоу навки руслан и людмила участники и когда
воздуховод гибкий неизолированный 160 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)