химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

тодику анализа бинарного сплава Nb — Та, которая состоит в следующем.

Сплав измельчают и сжигают при 800° С до пятиокисей. Навеску 1 г пятиокисей спрессовывают в плексигласовых кюветах. Спрессованные образцы анализируют, сравнивая с эталонами. Метод позволяет определять 0,5% Та. Абсолютная ошибка определения составляет <0,5%.

Ниобий определяли в бинарном сплаве Nb — Cr с содержанием 3% Nb и выше [93]. Среднее квадратичное отклонение составляет ±2% (Nb) в интервале концентраций 8,89—100% Nb.

Определение тантала радиоактивационным методом. Радиоактива ционный метод анализа применялся [920, 1084, 1275] для определения высоких содержаний тантала в ферросплавах, нержавеющей стали и графите [1677].

Анализируемую пробу и эталонный образец растворяют в фтористоводородной кислоте с небольшой добавкой азотной кислоты и разбавляют до содержания 15 мг Та/мл. Если растворы указанной концентрации получить трудно, то их разбавляют до концентрации 2 мг Та/мл (в этом случае эффект самоэкранировании составляет <1%).

Отбирают пробы по 0,2 мл, запаивают в кварцевые ампулы и облучают в реакторе с потоком нейтронов 10" нейтрон/см -сек- в течение 30 мин. Затем ампулы «охлаждают» в течение 24 час. (распад короткоживущих изотопов). Радиоактивность Та182 измеряют на у-спектрометре или при помощи обычного счетчика, сравнивая радиоактивность пробы и эталонов [9201.

Определение других компонентов в сплавах, содержащих ниобий и тантал

Титан. В чугунах, сталях и никелевых сплавах содержащих ниобий и тантал, титан определяют [829] фотометрическим методом после экстракции в виде купфероната при рН 5,5—5,7 в присутствии комплексона III 4-метил-2-пентаноном. Оптическую плотность органической фазы измеряют при 350, 400 или 425 ммк.

Определению титана не мешают: Nb, Та, Sn, Be, Al, Fe, Zr и

Hf.

Описаны фотометрические методы определения титана в присутствии ниобия с применением других органических реагентов [1101, 1662, 1665].

Оксидиметрический метод определения титана использован [312, 313] для анализа сплава карбида титана и ниобия. Титан (IV) восстанавливают до титана (III) металлическим алюминием в сернокислой среде в присутствии фторида калия и лимонной кислоты, а затем титруют раствором (NH4)Fe(So4)2. В качестве индикатора применяют роданид калия. В этих условиях ниобий не восстанавливается и не мешает определению титана.

Предложен титриметрический метод определения титана в присутствии ниобия и тантала [1102]. Титан титруют 1,2-диамин-циклогексан^-№-№-тетрауксусной кислотог в присутствии Н202Цирконий. В ниобиевых сплавах цирконий (0—5—5%) определяют весовым фосфатным методом [882].

Навеску 0,2 г сплава растворяют в смесн 5 мл конц. H2SO4 и 5 г сульфата калия, после окисления азотной кислотой осаждают аммиаком гидроокиси ниобия и циркония. Осадок прокаливают при 700" С, сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в 100 мл 1%-ного раствора КОН, прибавляют немного бумажной массы, фильтруют, промывают 2%-ным раствором карбоната калия и прокаливают при 700° С. Осадок сплавляют с бисульфатом натрия, растворяют в H2S04 (1 : 9), приливают 2 мл конц. Н2О2, 25 мл 25%-ного раствора (NH4)2HP04 и нагревают до 40° С. Спустя 3 часа осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают до пирофосфата циркония при 1000 С.

В работе [907] описан комплексонометрический метод определения циркония, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором соли висмута с тиомочевиной в качестве индикатора. Метод позволяет с достаточной точностью определять 25 мг Zr в присутствии 20 мг Nb. Большие количества ниобия мешают определению. Основная масса ниобия может быть отделена от циркония экстракцией последнего метилизобутилкетоном [1196] или осаждением циркония в виде фтороцирконата бария [1193].

Чернихов и Владимирова [662, 663] разработали амперомет-рический метод определения циркония, основанный на обратном

250

титровании избытка комплексона III раствором соли висмута при рН 2. Метод применим к анализу сплавов Zr — Nb—V и Zr —Nb —Мо.

Навеску 0,3 г сплава растворяют в 20 мл HNOj (1:1) с добавлением нескольких миллилитров конц. HF при нагревании. Раствор выпаривают с 15 мл H2S04 (1 :1) до получения влажных сульфатов. Остаток сплавляют с 2 г бисульфата калия, плав растворяют в 20%-ном растворе винной кислоты, переводят в мерную колбу на 50 лл и доводят этим же раствором до метки.

Отбирают аликвотную часть раствора (5—10 мл) в мерную колбу на 100 мл, приливают 10 мл HCI (1 : 1), раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до 40 мл. прибавляют 1 г ацетата аммония, избыток 0,01 М раствора комплексона III, 2—3 капли индикатора тропеолина 00 и нейтрализуют аммиаком до розово-желтой окраски (рН 2). Далее проводят амперометрическое титрование избытка комплексона III раствором соли висмута при напряжении 0,3 е. Индикаторным электродом служит капельный ртутный электрод, электродом сравнения — насыщенный каломельный электрод.

Фотометрический метод определения циркония с арсен

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Органайзер Caboose Parent Organizer
компьютерные столы для ноутбука
вебасто установка цена в москве
центробежные вентиляторы улитка 220 в на воздуховод 100

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)