химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

дуировочные графики строят по эталонам, содержащим 0,40—1,35% Nb и 0,20—1,11% Si. Графики проходят через точку AS = 0 при концентрациях 0,83% Nb и 0,45 Si.

Определение ниобия в различных сталях проводили также при помощи стилоскопа [85, 561, 635, 1020, 1357]. В качестве аналитических линий были выбраны Nb 4675,38 А, на которую на246

кладываегся линия Ti 4675,12А (при концентрации 0,2%), и Nb

4572.10 А, на которую накладывается линия марганца Мп

4671,69 А (при концентрации >1%).

Определение тантала в твердых сплавах. Спектральное определение тантала в твердых сплавах проводят в дуговом и искровом разряде [976].

Верхним электродом служит медный прутик. Эталоны сплавов содержат 1; 1,25 и 10% Та. Градуировочные графики строили

в координатах —IgC по аналитическим линиям Та

2685.11 А и W 2681,4 А с учетом фона. Лучшая воспроизводимость и точность анализов наблюдается при возбуждении спектров в разряде конденсированной искры.

Рентгенофлуоресцентный метод определения ниобия и тантала

Рентгенофлуоресцентный метод применен для определения ниобия и тантала в ферросплавах, высоколегированных жаропрочных сталях и в бинарных сплавах Та—W, Nb — Sn, Та — Th и Та —Y [969, 1121, 1458, 1654, 1658]. Анализируемую пробу переводят в раствор, ниобий и тантал выделяют одним из известных методов [1121], осадки прокаливают до окисей. Окиси сплавляют с бурой и ВаО. Плав охлаждают в форме диска и анализируют.

Определение ниобия и тантала проводят также в растворах фтористоводородной или винной кислоты [969, 1458]; в последнем случае в качестве аналитических линий используют линии Nb Ка и Та La,. Метод применим к сплавам, содержащим < 15% железа. Результаты определения отличаются от данных химического анализа на ^2%.

Полярографический метод анализа сплавов ниобия и тантала

Ниобий определяют полярографическим методом на фоне НС1 [265, 421, 424, 555, 879, 1235, 1475, 1603], Н3Р04 и других фосфорных кислот [350], H2SO4 [1566], лимонной кислоты [1675], комплексона III при рН 1,9 [7861, а также методом осциллографической полярографии [191]. Основную массу сопутствующих элементов отделяют сплавлением выделенных окислов с карбонатом калия с последующей обработкой плава водой.

Мухина и Тихонова [421, 424] разработали полярографический метод определения ниобия и вольфрама в стали в 10 N НС1 в присутствии цитрата калия, Отчетливая волна, соответствующая восстановлению ниобия (V) до ниобия (Ш), появляется при Еч, =—0,288 в (отн. нас. к. э.); в указанных условиях волна вольфрама имеет Еу, = —0,42 в.

247

Применение хромагографических методов к анализу сплавов ниобия и тантала

Применение хроматографических методов к анализу сложных сплавов, содержащих ниобий и тантал, основывается на сорбции ниобия, тантала и других компонентов сплава из фто- > ридных растворов анионитами и последовательного вымывания их смесями HF и HCi 1959, 998, 1507, 1514, 1607, 1663].

Вилкинс [1514] при анализе жаропрочных сплавов, содержащих Ni, Cr, Со, Fe, Ti, W, Мо, Nb и Та, использовал сильноосновной анионит.

Навеску анализируемого сплава растворяют в смеси НС1 и HNOa, раствор упаривают на водяной бане досуха, к сухому остатку приливают 5 мл конц. HF и 25 .ил воды, нагревают 10 мин. и добавляют еще 75 м.г воды.

Смесь вносят в полиэтиленовую колонку (высота 40 см, диаметр 2,5 см). заполненную 80 г сильноосновного анионита с размером зерен 200—400 меш.

Разделение компонентов сплава происходит по следующей схеме:

248

Элюат (Mo)

20%-ная HF, 25%-иая HG1

(Fe)

Анионит (Nb, Та)

I 14%-ныя

раствор NH,CI.

' содержащий 4%

i HF

Анионит (Та)

Элюат (Nb)

14%-ный I NH.CI +4% NH.F

Элюат (Та)

• К элюагу приливают немного НС1, выпаривают досуха, прилипают 9,4 НС1, пе -реносят на колонку и ведут разделение по левой части схемы.

; 249

Бинарные и тройные сплавы ниобия, тантала, титана. Разделение элементов при анализе бинарных и тройных сплавов проводили ионообменным методом на амберлите IRA-400 [960, 1507].

Навеску сплава растворяют в смеси 2 мл конц. H2SO( н 2 мл 40%-ной HF при добавлении по каплям HN03 до полного растворения сплава. Раствор выпаривают до появления паров H2SO4, к остатку приливают 15 мл смеси кислот (200 мл 40%-ной HF, 400 мл конц. НС1 н 400 мл воды). Полученный раствор пропускают через колонку (высотой 10 см, диаметром 1,1 си), запол-неную амберлнтом 1RA-400 (размер зерен 100—200 меш). Титан десорбируют, пропуская 100 мл указанной смеси кислот со скоростью 2 мл/мин. Ниобии десорбируют, пропуская 100 мл смеси кислот (50 мл конц. HF + 250 мл конц. НС1 в 1 л раствора). Затем десорбируют тантал 400 мл смеси кислот (750мл конц. HF + 250 мл конц. НС1), отбрасывая первые 100 мл раствора.

В элюатах элементы определяют спектрофотометрическим методом.

Радиохимические методы анализа сплавов ниобия и тантала

Метод отражения fi-излучения- Этот метод применим к анализу бинарных сплавов с резко отличающимися по атомным номерам компонентами (см. стр. 118).

Гайдадымов и Ильина [154] предложили ме

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица цены российская
купить линзы neo cosmo
опора для скамейки металлическая
удаление вмятин на крыле без покраски

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)