химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

обходимо вводить поправку на уран.

Описан экстракционно-фотометрический метод определения ниобия в урано-ниобиевых сплавах, основанный на экстракции 3-оксихинолинатг ниобия хлороформом при рН 4,9—5,1 [648].

244

Уран связывают в комплекс при помощи фторида натрия. Органическую фазу промывают раствором HCI и КС1 с рН 1,9—2,6 и измеряют оптическую плотность при 385 ммк.

Аналогичным методом определяют ниобий в урано-ниобиевых сплавах, содержащих молибден [1222]. Органическую фазу промывают карбонатно-цианидным раствором, при этом V, Ni и Си переходят в водную фазу. Не мешают определению ниобия Al, Cr, Mg, TI, W и Zr. Мешают определению ниобия Fe (III) и Ti. Для устранения влияния железа (III) оптическую плотность органической фазы измеряют при двух длинах волн — 385 и 470 ммк и содержание ниобия вычисляют по формуле

Da85 — D4,o-a3s5/a470

t°385

где CNI) — количество ниобия, мкг; Dm и Di70 — оптическая плотность при соответствующих длинах волн; aSS5' и а47о' — светопоглощение 1 мкг Fe; 0385" — светопоглощение 1 мкг Nb. Величины аш", П385', am определяют по калибровочному графику; они равны соответственно 0,0110; 0,0088 и 0,0110.

Сплавы висмут—ниобий. Висмут отделяют от ниобия методом дистилляции в виде бромида [1513]. Ниобий переводят в раствор и экстрагируют диэтиловым эфиром его роданидный комплекс. Органическую фазу промывают 3 раза по 2 мл охлажденным раствором SnCl2 (10 г SnCl2 в 100 мл 25%-ной НС1). разбавляют ацетоном до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 385 ммк.

Сплавы уран—молибден—ниобий и уран—вольфрам—ниобий.

В сплавах на основе U, Мо или W ниобий рекомендуют определять по реакции с ксеноловым оранжевым [219, 260, 261].

Навеску 100 мг сплава растворяют в 4—5 мл конц. НС1 с добавлением 3—4 капель конц. HNO3. К раствору прибавляют 1 г сульфата аммония, 1—2 мл конц. H2S04 и нагревают до образования прозрачной влажной пасты.

К остатку прибавляют 100 мг оксалата аммония, растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Алнквотную часть раствора, содержащую 50— 80 мкг Nb, переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 1 мг оксалата аммония и (в присутствии железа) 1—2 мг аскорбиновой кислоты, разбавляют ацетатным буферным раствором с рН 3 до 40—45 мл, добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора реактива, доводят буферным раствором до метки, нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане н по охлаждении фотометрируют при 536 ммк.

При анализе сплавов, содержащих 10% Nb, средняя квадратичная ошибка составляет ±0,21 %.

Определение ниобия в карбидных смесях

Фотометрический метод, основанный на образовании синей формы фосфорномолибденониобиевой гетерополикислоты, позволяет проводить определение ниобия в сложных карбидных сме245

сях в присутствии всех компонентов карбида (Ti, Та, W и др.) [133].

Навеску 0,1 г пробы растворяют при нагревании в смеси 20 ли H2S04 (1 : 1), 15 м.г 30%-ной Н202 и 7,5 мл 10%-ного раствора (NH4)2HP04. Нагревание прекращают после полного обесцвечивания жидкости и начала выделе ния паров H2S04. Затем прибавляют ] г борной кислоты. 10 мл 4%-ного раствора комплексона III, 10 ли 10%-ного раствора молибдата аммония. 130 мл воды и доводят объем в мерной колбе водой до 200 .и.!. Часть раствора отфильтровывают через сухую воронку в сухую колбу, отбирают 20 мл фильтрата (при содержании Nb > 3% берут 5 ял и разбавляют водой до 20 .ил), переносят в другую мерную колбу на 100 мл, приливают 20 ял Н3Р04 (1 : 1), 30 мл H2SOt (1 :4), Раствор перемешивают в течение 1 мин., затем приливают I мл 0,1%-ного раствора SnCI2 и доливают до метки серной кислотой (1:4). Раствор фотометрируют с красным светофильтром.

Кроме того, в карбидных смесях определяют ниобий окси-диметрическим методом [314]. Восстановление ниобия (V) до ниобия (III) достигается в смеси H2SO4 и НС1 металлическим алюминием. Описан также комплексонометрический метод определения ниобия в железе и стали [1480].

Спектральные методы определения ниобия и тантала

Спектральному определению ниобия и тантала в сталях посвящен ряд работ [255, 302, 598, 618, 756, 858, 917, 936, 1096, 1278, 1288, 1525, 1591, 1630]. В специальных сталях, в которых содержание ниобия и тантала невелико (например, сталь 8-18 содержит 0,3-г-1,25% Nb и 0,l-f-0,4% Та), указанные элементы выделяют в виде окислов, а затем определяют по аналитическим линиям Nb 2715,5 A; Nb 2950,88 А и Та 2714,67 А [936].

Точность определения ниобия и тантала составляет ±6,7% и ±7,6% соответственно.

При анализе сталей при помощи дуговых спектров использовались аналитические линии ниобия 3697,85; 3713,06 и 3726,25 А [273, 793, 1288],

Описан быстрый метод определения ниобия и кремния в сталях с применением спектрографа Q-24 [756]. Анализируемый образец отливают в виде кружка, конец которого шлифуют; в качестве противоэлектрода используют угольный электрод в виде усеченного конуса с диаметром нижней площадки 2 мм. Расстояние между электродами 2 мм. Определение проводили по аналитическим линиям Nb 3130,7 A; Fe 3038,74 А и Si 2516,12 А; Fe 2518,60 А. Гра

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ребенок нуждается в помощи
телевизор напрокат
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4387/city/Krasnodar.html
шкаф ши-3032 производитель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)