химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

ют двухкратным осаждением таннином.

Определение ниобия с 8-оксихинолином. Ниобий выделяют из стали гидролитическим осаждением с применением хлорной и сернистой кислот, переводят в лимоннокислый раствор (10 а: ± 0,2 г кислоты на 250 мл раствора) и экстрагируют раствором 8-оксихинолина в хлороформе при рН 9,4 [1060]. Оптическую плотность органической фазы измеряют при 385 ммк. Не мешают определению ниобия В, Р и Si, которые не реагируют с 8-оксихинолином. 8-Оксихинолинаты сурьмы, молибдена, тантала, олова, вольфрама и ванадия не экстрагируются хлороформом при рН 9,4. Ошибка определения ниобия составляет 1,3%.

Определение ниобия по светопоглощению гексаниобата. Харламов с сотр. [646, см. также 1685] разработали метод определения ниобия в сложных сплавах на основе Fe, Со и Ni, содержащих 0,64—1% Si, 0,09—1,5% Ti, 2,5—5% W, 3% Мо и 0,9— 1,12% Nb. Метод основан на фотометрировании раствора гексаниобата в ультрафиолетовой области спектра при 234,5 ммк.

Ниобий выделяют из раствора сплава гидролитическим осаждением. Прокаленный осадок сплавляют с 2 а смеси карбонатов натрия н калия при 850—900° С. Плав выщелачивают 80—100 мл воды, раствор фильтруют в мерную колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки. Одновременно ведут холостой опыт. Измерение оптической плотности проводят на спектрофотометре СФ-4 с водородной лампой. Содержание ниобия вычисляют по калибровочному графику.

Определение ниобия итантала в бинарных сплавах

Сплавы цирконий—ниобий и цирконий—тантал. В бинарных циркониевых сплавах 2—7% Nb (Та) определяют прямым пи-рогалловым методом. Оптическую плотность пирогалловых комплексов ниобия измеряют в щелочных растворах при 400 ммк, а комплексов тантала — в кислых растворах при 450 ммк [1522].

При определении больших количеств ниобия и тантала (7— 20%) следует применять метод дифференциальной спектрофото-метрии. В результаты определения ниобия необходимо вносить поправки на присутствие посторонних элементов, исходя из того, что в растворе 1 мг каждого из указанных ниже элементов эквивалентен следующим количествам ниобия: Си — 0,001 мг; Sn —0,001 мг; Fe (III) — 1,34 мг; Мо—1,20 мг; W — 0,02 мг; Ti — 2,97 мг; Та — 0,003 мг и Zr — 0,001 мг.

242

16* 243

При определении тантала необходимо вводить поправку на железо; Си, А1 и Ni (до 5%) влияют незначительно. Молибден необходимо предварительно отделять.

В бинарных сплавах Zr — Nb ниобий определяют также по реакции с 1-(2-пиридилазо)резорцином (см. ниже).

Описан достаточно точный метод определения ниобия в сплавах на основе циркония прн помощи сульфохлорфенола С [1608].

Сплавы титан — ниобий. Прямой фотометрический метод определения ниобия (0,1 — 1%) в сплавах на основе Ti и Zr, основанный на реакции с 1-(2-пиридилазо) резоцином в присутствии комплексона III и перекиси водорода в ацетатно-буферном растворе при рН 5, предложен Елинсоном и Побединой [218].

Навеску 0,1—0,2 г сплава растворяют в 1—2 мл конц. H2SO4 и 1—2 г K2SO4 при нагревании. Раствор упаривают почти досуха, к остатку прибавляют 0,5—1 мл 30%-ной Н2О2, 20 мл 1 N HJSOH И воды до получения прозрачного раствора. Раствор переносят в колбу емк. 50—100 мл и доводят водой до метки. В мерные колбы отбирают аликвотные части, содержащие 5 мг Ti, 10 мг Zr и 5—25 мкг Nb. К растворам прибавляют 2%-ный раствор пиросульфата калия до общего содержания соли 100 мг, рассчитанное количество комплексона III, необходимое для связывания Ti и Zr (для связывания 5 мг Ti необходимо 4,18 мл 0,025 М раствора комплексона III), а затем по 0,25 3%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют ацетатным буферным раствором с рН 5 до объема 45 —48 мл, приливают 0,5 мл 0,1%-ного раствора 1-(2-пиридилазо) резорцина н доводят буферным раствором до метки. Спустя 30 мин. измеряют оптическую плотность при 536 ммк. Содержание ниобия находят по калибровочному графику.

Чувствительность метода составляет 50 мкг Nb в 50 мл. Точность определения < 1% Nb характеризуется средней квадратичной ошибкой 2—4%.

Сплавы уран—ниобий. Уран и ниобий в бинарных сплавах

(до 90% U) определяют методом дифференциальной спектрофотометрии [765], который основан на фотометрировании раствора

урана (VI) в 50%-ной H2SO4 при 420 ммк и раствора надниобиевой кислоты в конц. H2SO4 при 360 ммк. '

Навеску сплава растворют в смеси HF и HNOg, приливают 25 мл конц. H2SO4 и упаривают до появления паров H2S04 (выпаривание повторяют дважды), охлаждают и разбавляют серной кислотой до 250 мл так, чтобы конечная концентрация ее составляла 50% (по объему). Отбирают аликвот-ную часть полученного раствора и фотометрируют при 420 ммк по отношению к раствору урана, содержащему 12,83 г U в 2 л 50%-ной (по объему) H2SO(.

Ниобий определяют в аликвотной части тога же раствора (25 мл), которую выпаривают до паров H2SO4, охлаждают, прибавляют 0,5 мл 3%-ного раствора Н202, разбавляют конц. H2S04 н фотометрируют прн 360 ммк. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 16,5 ,иг Nb и 0,5 мл 30%-ной Н202 в 100 мл конц. H2SO4. В результаты определения ниобия не

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
признание утратившим право пользования
подарочный набор с алкоголем
MB786158
приточная установка utr 70-40 -3.5x30r

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)