химический каталог




Аналитическая химия ниобия и тантала

Автор И.М.Гибало

та ниобия, высушенному на воздухе до постоянного веса, формулу Nb^Os ? 5,5C9H6ON • 4Н20. Алимарин [7] нашел, что 8-оксихинолинат ниобия, полученный по методу Сю. имеет формулу NbO(C9H6ON)3 ? ЗН20; кристаллизационная вода теряется при нагревании до 155° С. Наличие группы NbO, входящей в состав 8-оксихинолината ниобия, доказано спектроскопическими методами [828, 1268].

Коста и Дулар [1088] установили, что наилучшим способом выделения кристаллического осадка 8-оксихинолината ниобия постоянного состава NbO(C9H6ON)3, пригодного для использования в качестве весовой формы, является осаждение из горячего щавелевокислого раствора (Ш Н2С204), содержащего 10 мл конц. H2S04 на 100 мл раствора, при 50%-ном избытке реактива с последующим доведением мочевиной рН раствора до 7—8. При этом выпадает желто-зеленый крупнокристаллический осадок, устойчивый при нагревании до 250° С. Тредвелл с сотр. [1465] количественно выделял 8-оксихинолинат ниобия при рН 4,9--5,4. Значительный интерес представляет осаждение 8-оксихинолината ниобия из виннокислых растворов. При рН 4,3—6,5 8-оксихинолинат ниобия выделяется количественно, в то время как тантал остается в растворе и таким образом отделяется от ниобия [754]. 8-Оксихинолинат ниобия обладает важным свойством — способностью растворяться в органических растворителях (хлороформе, четыреххлористом углероде, спиртах и т. д.), не смешивающихся с водой, и сравнительно просто может быть отделен путем экстракции от Та, Si, Mo, W и Zr [15, 20]. Растворы соединения в органических растворителях окрашены в желтый цвет и могут быть использованы для фотометрического определения ниобия [1060]. Тантал с 8-оксихинолином образует зелено-желтый кристаллический осадок, состав которого зависит от условий осаждения: при осаждении бензольным раствором 8-оксихинолина из раствора пятихлористого тантала в бензоле образуется соединение состава Та (C9H6ON)5 • 5НС1 [1437]. При осаждении из щавелевокислых растворов спиртовым раствором 8-оксихинолина выпадает желтый кристаллический осадок. По данным химического анализа, осадок, высушенный при 155° С, имеет состав TaO(C9H6ON)3.

;25

Купферон. Ниобий и тантал количественно осаждаются куп-фероном из виннокислых и щавелевокислых растворов в виде белых хлопьевидных осадков непостоянного состава [744, 865, 1271]. Количественное осаждение достигается в сернокислом и солянокислом растворах, содержащих 5—10% свободной кислоты, или 3,5—4,5 N H2S04 (НС1), 15—20-кратным избытком реактива при 5—10° С. При этом осаждаются и другие элементы: Fe, V, Zr, Ti, Sn и U (IV) [116, 193, 211, 917, 1463]. Из кислых растворов купфероном не осаждаются Al, Р, Be, Mn (II), В, U (VI) и W, которые могут быть отделены таким образом от ниобия и тантала [512, 744]. В слабокислых раствора.-. (рН 4,5—6) в присутствии тартрат-ионов тантал не осаждается купфероном. Ниобий осаждается в слабощелочных и нейтральных растворах; титан осаждается как в щелочных, так и в кислых растворах. С повышением рН растворов осаждение купфероном уменьшается в следующем порядке: Ti > Nb > Та. Последнее использовано для количественного отделения ниобия и тантала от титана и ниобия и титана от тантала [497, 1132, 1133]. В присутствии комплексона III в качестве маскирующего агента ниобий и тантал могут быть отделены при помощи купферона от всех мешающих элементов, за исключением U, Be и Р [1132]. Купферонаты ниобия, тантала и титана легко растворяются в органических растворителях (хлороформе, четыреххлористом углероде, изо-амиловом спирте и др.) [21, 223, 626, 1004].

N-Бензоилфенилгицроксиламин. Аналог купферона, N-бензо-илфенилгидроксиламин представляет значительный интерес как реактив для ниобия и тантала. Он образует с танталом труднорастворимые соединения в тартратных растворах в интервале кислотности от 2Л' до рН 1,5, а с ниобием — при кислотности от 2N до рН 6,5. В интервале рН 3,5—6,5 происходит количественное разделение ниобия и тантала [1133]. Соединения растворяются в органических растворителях.

Многоатомные фенолы. Многоатомные фенолы и их производные образуют с ниобием в оксалатных растворах окрашенные растворимые внутрикомплексные соединения [321, 910, 1113, 1251, 1305, 1319, 1320]. В реакцию комплексообразования вступают не все полифенолы, а только те, которые имеют две и более гидроксильные группы в орто-положении (пирогаллол, пирокатехин, галловая кислота) [276]. Тантал, в отличие от ниобия, образует менее устойчивое внутрикомплексное соединение.

Бабко и Лукачина [63] изучили состав пирогалловых комплексов тантала и установили, что в щавелевокислой среде при рН 2,0—3,3 образуются тройные комплексы состава ТаО : С2О4: Pg= = 1:1:1 при концентрации пирогаллола (Pg) 0,3 М. В присутствии избытка пирогаллола образуется тройной комплекс состава ТаО : С2О4: Pg = 1 : 1 : 2. В нейтральной и слабощелочной средах образуются бесцветные пирогалловые комплексы тантала состава Та : Pg= 1 : 2, не содержащие оксалат-ионов. Константы равновесия двойного и тройного комплексов равны 6,7-Ю-5 и 3,95Х X Ю~2 соответственн

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия ниобия и тантала" (4.51Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение ремонту котлов в ставрополе
кастрюли фирмы wellberg
хансгрое - полотенцесушители
сетка тканая ростов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)