химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

) и : скую плотность черев каждые 15 с в течение 3 мин. Полу

на графин в координатах оптическая плотность—время и по графику определяют тангенс угла наклона прямых К = Ща = ДИ/Дт, мин-1. Содержание марганца в анализируемом растворе X (в %) за вычетом контрольного опыта рассчиты» впит по формуле

х ~ о__,. •

где индексы: а — анализируемый, к — контрольный, д — с добавкой 0,03 Мкг марганца; Г — навеска, отвечающая аликвотяож части раствора, взятой для анализа, г.

Кинетический метод определения марганца но реакции ов ния люмомагнезоиа пероксидом водорода при рН 11 позволил определить 1,4 • 10"* % марганца из навески 1 г с относительным стандартным отклонением 0,12. Предел обнаружения марганца 1 ? 10"*% 1230],

В галогенидах натрия (NaBr, NaJ) марганец определяют кинетическим термометрическим методом по реакции окисления 1,10-фе-пяптролиня пероксидом водорода, катализируемой марганцем [3521. Метод позволяет определять 5- КГ*—1-10"'% марганца из навески 0,5—1,0 г. Определению не мешают 200-кратные количества щелочноземельных элементов, Со, Al, Cr, Zn, Cd, Pb, Hg, Си, Ni, Ag, Mg, V, W i Mo. Тяжелые металлы предварительно экстрагируют хлороформом в виде комплексов с 1-(2-пиргдвлазо)-2-вафтолом.

Навеску 0,5—1,0 г NaJ обрабатывают 5мл конц. UNO, до полного удаления иода, упаривают с водой, растворяют в 5 мл воды и переносят в делительную воронку. Вводят 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5 и 2 мл 0,01%-вого ацетонового раствора ПАН. Через 15 мин зкетрагируют комплексы IIАН с железом, кобальтом м другими тяжелыми металлами хлороформом двумя порциями по 5 мл. Водную фазу сливают в кварцевый тигель, воронку споласкивают 5 мл поды, прибавляют ее к раствору в тигле л вышаривают досуха под инфракрасной лампой. Остаток переводят с помощью 1 мл воды ж 1 ми 1-10"а М раствора 1,10-фенадаролина в один иа отростков сосуда-смесителя. В два других отростка помещают 5 мл 2,5 М раствора Н.О, и 3 мл 0,4 М раствора КОН. Сосуд помещают я термостат ж выдерживают в нем в течение 30 мин нри температуре 25,0 ± +_0Л" С. Затем растворы в смесителе перемешивают, засекая при этом время, и'переводят в сосуд Дыоара. Туда же помещают термисторный датчик и записывают изменение температуры в ходе реакции.

Для определения железа предложены кинетические методы, осно-ьяиные на катализе реакций окисления Н-кислоты пероксидом водорода [229] или вариаминового голубого пероксидом водорода при рН 2—5 1233]. Методы позволили определить 2-10""% железа (ня-ыч-ка гипофосфита натрия 0,05—0,1 г, погрешность 20%) [233] и 1.10"—1-10"*% железа (навеска солей натрия 0,05—0,1 г) [2291.

Н-киглот» окисляется пероксидом водорода в присутствии железа. При окислении образуются продукты, окрашенные в красный цвет (максимум светоиоглощения при 500 нм). Скорость реакции максимальна в уксуснокислых растворах при рН 3. Оптимальная концентрация Н202 0,01 М. Реакция избирательна. Соли уменьшают скорость реакции, но их влияние учитывают применением метода добавок.

ЮТ

Навеску гипофосфита натрия 1,0 г растворяют в 10 мл воды в мерном ци-В три пробирки наливают по 0,1 — 1,0 мл полученного раствора н соот-шо 0,0; 0,1 и 0,2 мл стандартного раствора железа, содержащего 1,0 ккг/мг железа. Одновременно проводят контрольный оиыт, для чего в три другие пробирки наливают по 1 мл воды и такие же количества раствора железа. Во все пробирки наливают по 0,5 мл 0,3%-иого Н,Оа, уксусную кислоту (1 I : 100) до объема 4,5 мл и с интервалом 1 мин — по 0,5 мл 0,18%-ного раствора

Н-кнслпты, встряхивая пробирки. Череа 15 Mi растворов в той же последовательности, что и I

растворов в той же последовательности, что и при добавлении Н-квслоты. Строят график зависимости оптической плотности от количества введенного железа и по графику определяют содержание ндалеза в анализируемом н контрольном растворах.

Технология очистки гипофосфита натрия обусловливает наличие в нем ЭДТА, которая мешает определению железа варияминовнм голубым, маскируя железо [2331. Это резко снижает чувствительность метода. Влияние ЭДТА снимают введением большого избытка соли никеля. Предварительно методом кяталиметрического титрования устанавливают содержание ЭДТА в соли. Определению железа предложенным методом мешают окислители (хроматы, ванадаты, перман-ганат и др.) и вещества, связывающие железо в арочный комплекс. Скорость реакции окисления ввриаминового голубого солями железа в присутствии Нг02 пропорциональна концентрация Железа (III) и ввриаминового голубого и максимальна при рН растворов 4,5—5,0 и концентрация ) [2Ог 0,06—0,08 М.

мкг). X - (с При анализе гипофосфита, не содержащий» ЭДТА, навеску соям i г растворяют в 10 мл воды в мерном цилиндре. В три пробирки наливают но 1 мл полученного раствора и соответственно О; 0,5 и 1,0 мл раствора, содержащего 0,1 мкг железа в 1 мл. В три другие пробирки (контрольный опыт) приливают по 1,0 мл воды и такие же количества раствора железа. Во все пробирки приливают по 0,5 Мл 3%-иого 11,0,. 1,0 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5 (смешивают 42 мл 1 М

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профлист в волхове
купить видеорегистратор parkcity
WK0053
кресло-качалка складное

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)