химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

го и вакуумной дистилляции) отдано предпочтение первому методу вследствие более высокой чувствительности и точности: метод поаволяет определить <1,3-17,3)-1(Г«% об. кислорода [809]. Опубликован обзор [1016] методов определения кислорода в натрии, указана их сущность, оценена чувствительность и источники возможных ошибок. Методы' имеют следующие пределы обнаружения кислорода (в %): бутилбромидный 5-10 ; ртутной экстракции 1 • 10"*; вакуумной ДИСТИЛЛЯЦИИ 1 • 10-3; акваметрический с использованием реактива Фишера 1-10"3; изотопного разбавления 10"*; нейтронно-антивационный <10~3.

Серу определяют протонно-активацнонным методом по нуклиду TI, образующемуся в результате реакций ^(р, ?у)34тО ? MS(P> л)МтС1110211. При навеске 1 г металлического натрия предел обнаружения серы 10"*%.

Хром в металлическом натрии определяют фотометрически ди-' фонилкарбазидом [23]. Хром определяют также методом атомной абсорбции с электротермической атомизацией после отгонки основы при 1050—1400° С 1758]. Аналитическая линия хрома 357,9 нм. Предел обнаружения зависит от анализируемого объекта; 0,062 мкг/мл нри анализе NaCl и 0,08 мкг/мл при анализе NazS04. При определении 5-10~3% хрома относительное стандартное отклонение 0,01— 0,056.

В диуранате натрия определяют уран оксидиметрическим титрованием раствором К2СггО, в присутствии дифенияаминсульфоиата бария после восстановления ypana(VI) до ypann(IV) раствором FeS04 я среде Н3Р04 [890].

В металлическом натрии, полученном вакуумной дистилляцией, определяют Уран методом изотопного разбавления (предел обнару7* 195

женвя 1-10_7% по изотопу ™U) и фотометрически с использованием

ТРИЧ

арсеиазоШ (предел обнаружения 1-1(Гв% при навеске 5 г) [12031-Жлор определяют фотометрически в виде хлорида по ослаблению-жптенсивности окраски хлоранилата ртути. Предел обнаружения 2-10~s% (в металлическом натрии) и 1-10-'% (в NaOH) [5201. Продолжительность анализа 3,5—4,5 ч. В среде 3—8 М NaOH коэффициент распределения иа анионообменнике Амберлит CG400 составляет: J- > 2-10»; Br > 80; СГ > 50; S()f, POf, AsOf > 3.

Пробу анализируемого NaOH растворяют в воде и пропускают-через колонку с сплыюосиовиым анионообменником Амберлит CG400. Колонку промывают водой, затем сорбированный хлорид элюируют 0,5 М раствором NH«N08 и определяют в элюате спект-рофотометрически по реакции с хлоранилатом ртути.

Для определения хлорида в металлическом натрии предварительно отделяют натрий амальгамированием (или вакуумной дистилляцией), а в остатке титруют кулонометричсски натрий ионами рту-та(П), элсктро генерированными на амальгамированном золотом электроде на фоне 0,1 М НСЮ4 + 5 М NaCIO* в этаноле 112051. Конечную точку титрования обнаруживают нотенциометрическн. Метод позволяет определять 1-10"'% хлора из навески 3—5 г натрия.

В металлическом натрии хлор определяют также косвенным вкстракциюнно-фотометрическим методом по ослаблению интенсивности окраски комплекса ртути с дифсиилкярбазоном 1837],

Марганец (3,6-10"*%) определяют в гипофосфите.натрия кинетическим методом по реакции окисления люиогаллиопа пероксидом водорода при рН 10—11 [231]. При навеске образца 1 г предел обнаружения марганца составляет 1 -Кг'%.

При рН 10—11 определению 0,02 мкг марганца не мешает 100— 500-кратный избыток ионов Ni, Mg, Си, Zn, Со, а также 0,5 г фосфата аммония. Скорость реакции определяют дифференциальным методом по снижению -оптической плотности растворов при 536 нм в первые 3—4 мии после приливания раствора Н20Е.

Навеску гипофосфита натрия 1,0 г растворяют в 10 ил воды и швят в эксикатор, на дно которого жалят раствор NH,. Через 30—40 мин, кс гда будет достигнут рН > 8 (проба на вынос с индикаторной бумагой), чашку вынимают и отбирают в две пробирки по 0,2 мл раствора. В Одну пробирку прибавляют 0,1 мл 25%-ного раствора NH,, в обе пробирки — то 0,1 мл раствора фенолфталеина и раабавляют растворы водом до 5,0 ми. Намеряют оптическую плотность полученных растворов А, и Л j на фотоэлсктроколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром Ж 5 (536 нм). Если отношение (А, — Аг}/А, < 0,25, то к раствору в чашке прибавляют 0,1—0,2 мл раствора аммиака, снова отбирают 0,2 мл, вводят фенолфталеин и воду до 5,0 ил, измеряют оптическую плотность и рассчитывают новое значение (А, — At)IA,. При достижении величины этого отнешевжя >0,25 раствор имеет рН 9,5. Этот раствор анализируют. В две пробирки (контрольный опыт) вводят по 0,02 мл анализируемого раствора, в одну жэ них вводят 0,8 мл раствора, содержащего 0,1 мкг марганца в 1 ми. В две другие пробирки при явагот по 0,5—1,0 мл анализируемого раствора, в одну жз них вводят 0,03 мкг марганца. Во все четыре пробирки вводят по 0,5 мл 0,8%-ного Н,Оа, 1 мл буферного раствора с рН 10,0 (смешивают 50 мл 0,1 N раствора NaaBaO-с 50 мл 0,1 М NaOH) и разбавляют водой до 4,5 мл. Затем последовательно измеряет скорость реакции в каждом из четырех растворов, для чего в пробирку приливают по 0,15 мл 0,01 % исто раствора люмогалжионя, встряхивают ж пусШ

натот секундомер, переливают раствор в кювету (' ?= 1 см

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мир дверных ручек
Candino C4451.A
Кликните на ссылку, закажите еще выгодней по промокоду "Галактика" - проектор 3 д купить кредит онлайн в Москве и городах России.
заказ микроавтобуса москва дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)