химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

оряют непосредственно перед измерением оптической плотности. Оптическую плотность измеряют относительно воды при толщине слоя кюветы 2 см, содержимое германия находят по градуировочножу графику, полученному для 1—5 мкг германия, проведенного через все операции.

Флуориметрическнй метод определении свинца в виде хлоридио-го комплекса, я вмороженного нри температуре жидкого азота и размораживаемого при комнатной температуре, позволил определить 1-10"5% свища в гипофосфите натрия из навески 0,05 г со стандартным отклонением 6•10"'% [4481.,

Спектры люминесценции хлоридиых комплексов свинца нри температуре жидкого азота лежат в синей области спектра с максимумом люминесценции при 385 нм (синее свечение), а при размораживании растворов спектр люминесценции сдвигается в длинноволновую область с максимумом люминесценции при 490 ны (зеленое свечение). Интенсивность всплеска зеленой люминесценции пропорциональна количеству свинца, присутствующего в растворе. Определению свинца не мешают 1000-кратные количества Na, К, Са, Ва, В, Mg, Sr, Cd, Sn, Be, Co, Ni, Cr, In, Al, Sb, Bi, Se, Tc, CJ, Fe, As, J", F~, РОГ, SOl" и SON". Железо и медь несколько гасят интенсивность всплеска, но при применении" метода добавок их действие нивелируется.

Растворяют 0,05 г гипофосфита патрия в 1 мл 4 М НО. Помещают 0,2 мл полученного раствора в кварцевую трубочку, замораживают в жидком азоте, а затем помещают в кварцевую пробирку. Записывают всплеск интенсивности люминесценции раствора при размораживании от — J96 до 0е С. Аналогично измеряют интенсивность всплеска люминесценции анализируемого образца с добавкой 0,1 мл стандартного раствора свинца (0,1 мкг свинца). Количество свинца рассчитывают но формуле для метода добавок.

Цирконий (1-10~4%) в гипофосфите натрия определяли флуори-иетрически с использованием морина [5011. При навеске образца 0,05 г предел обнаружения циркония составляет 0,02 мкг в 5 мл раствора; погрешность определения 20—30%.

Спектр люминесценции комплекса представляет собой бесструктурную полосу с максимумом люминесценции при 520 нм. Время развития люминесценции составляет 15 мин. В условиях определения ионы Al, Be, Ga, Ge, Nb и другие также флуоресцируют, но при значительно большем содержании по сравнению с цирконием. Введение ЭДТА полностью уничтожает люминесценцию только циркония.

В три пробирки помещают по 50 мг анализируемого гипофосфита натрия п растворяют в 5 мл 2 М HQ; во вторую пробирку добавляют 0,05 мкг, а в третью — 0,2 мкг циркония. Все растворы помещают в кипящую водяную баи»

192

на 30 мин. После охлаждения вводят по 0,(5 мл 0,04%-иого втавольного раствора морина и через 15 мии измеряют интенсивность люминесценции анализируемых и стандартных растворов. Затем во все колбы добавляют по 0,5 мл 5%-того раствора ЭДТА и в тех же условиях снова измеряют интенсивность люминесценции.

Л вот определяют активационным и фотометрическим методами, у-яктивяционный метод позволил определить 5-10~s —9,7-10"*% азота в натрии из навески 0,9 г. После облучения образец растворяют в воде, отгоняют с нарами воды 1SNHS, поглощают его кислотой и измеряют активность [5321. Предел обнаружения азота 2-10"6% при навеске образца 0,8—0,9 г [283, 675]. Нейтроино-активационным методом определяли (1,4—2,3).10"'% азота в металлическом натрии 1511. Фотометрическим методом с использованием тимол-гипобромит-ной реакции определяли 6-10"4% азота в металлическом натрии [282]. Предел обнаружения 5- 1(Г*% при навеске 1 г; стандартное отклонение 7,5-10 5%. Разработан фотометрический метод, основанный на образовании NH',, его реакции с фенолом в присутствии NaOBr и экстракции комплекса амиловым спиртом [283]. Предел обнаружения азота 5-Ю~6% нри навеске 1 г металлического натрия.

Нитридный азот (1-Ю-4—1 -1()"г%) определяли в металлическом натрии методом Кьельдаля с относительным стандартным отклонением 0,025 [12541.

Для ванадия предложен кинетический метод- определения по реакции окисления Н-кислоты броматом калия, катализируемой ванадием [228J. Из навески 2 г NaCl определяли (2,4 ±0,6)-106% ванадия с пределом обнаружения 1-10"*%.

Определению ванадия в 5 мл раствора не мешают Са, Ва, РЬ, Cd, Sr в количестве 100 мкг и In, Th, La, Fe(III), Ge, Al, Co, Mn, Hg(II), Sn(IV), Mg, POf, Be, Сг(Ш, VI) в количестве 10 мкг. Ускоряют реакцию ионы WOf", MnOJ, замедляют фториды, хлориды, сульфаты, цитраты. При температуре 60—80° С предел обнаружения понижается и составляет 5-10"* мкг/мл.

Навеску 2 г NaCl растворяют в 10 мл воды ж для анализа отбирают и три пробирки по 1 — 3 мл раствора. В первую пробирку ничего не наливают, во вторую пробирку вводят 0,02 мкг, в третью — 0,04 мкг ванадия. Одновременно проводят контрольный опыт, для чего в три пробирки наливают соответственно 0,00; 0,20 н ,40 мл стандартного раствора с содержанием ванадия 0,1 мкг/мл. Вводят по 0,4 мл 1 %-ного раствора КНгО, и равбаиляют до 5,0 мл уксусной кислоты (1 ; 10Э). Затем вводят по 0,20 мл 0,01 М раствора Н-кислоты, пробирки встряхивают, помещают на 10 мин в термиста ? с

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
детский столик со стульями купить
качели деревянные цена
купить предпусковой подогреватель
ответственное хранение мебели в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)