химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

а ализарина ж нейтрализуют азотной кислотой (1 : 8) до изменения окраски раствора из Kpacuoii в желтую. При этом считают число капель кислоты, израсходованной на нейтрализацию. К оставшимся 90 мл раствора ацетата натрия добавляют столько же а золю ? кислоты, но неразбавленной, и тщательно перемешивают. Этой операцией достигают оптимальной кислотности (рН 5,7—5,9) анализируемого раствора.

В четыре колбы вместимостью по 25— 50 мл вводят по « мл полученного

раствора. В одну из них добавляют 0,5 мл стандартного раствора (что соответствует содержанию алюминия 0,05 мкг), во вторую — 0,8 мл того же раствора

(0,08 мкг алюминия) и в третью — 2 капли 0,05 М раствора ЭДТА. Объемы растворов во всех четырех колбах доводят до 10 мл дистиллироваяиой водой, приливают по 0,3 мл 0,01%-ного ацетонового раствора салипилаль-о-амижофепола

и оставляют па 45 50 мин для образования комплекса.

Растворы па каждой колбы последовательно наливают в кювету вместимостью 10 мл ж намеряют относительную интенсивность флуоресценции при 520 нм.

190

Менее чувствителен фотометрический метод с использованием стильбаяо, примененный для определения 1-10"""—1 -10_3% алюминия В NaOH. Предел обнаружения алюминия 0,2 мкг В 5 мл раствора, погрешность 7%. Влияние желеая(Ш) устраняли восстановлением его аскорбиновой кислотой [518].

Общее содержание углерода в натрии определяли после окисления натрия при 600° С кислородом, разбавленным аргоном, растворения смеси NajO -f NajC08 в разбавленной серной кислоте, поглощения С02 1856]. Далее проводили кондуктометрическое титрование раствором Ва(ОН)2. Метод позволяет определять >10' 3% углерода.

Методом газовой хроматографии онределяли углерод в виде С02 после сожжения навески 0,2—0,5 г натрия в смеси азота и воздуха и концентрирования COj в ловушке, охлаждаемой жидким азотом [990].

Нейтранно-яктивационным методом определяли (1—5)-10~4% углерода |51], а у-активациониьш >3-10"*% углерода [725] в металлическом натрии.

Сопоставлены методы определения углерода в натрии и его соединениях [1249].

В металлическом натрии определяли 0,1—0,9 мкг цианида с погрешностью 5—10% фотометрическим методом по реакции образования красителя полиметаиового фиолетового ив барбитуровой кислоты и хлорамина Т [10421.

Навеску образца помещают в кварцевую колбу, охлаждаемую до 0° С, и в течение 15 мин пропускают аргон со скоростью 70 мл/млн. В качестве сосуда для сбора цианида используют мерную колбу вместимостью 25 мл, которую также помещают в охладительную смесь. В ату колбу наливают 5—7 мл воды и добавляют 2 капли 1 М раствора NaOH. В колбу с натрием вводят 10 ил воды со Скоростью 1 капля в 20 — 30 с, а затем около 6 мл 25%-ной H,S04. Затем колбу нагревают и отгоняют половину ее содержимого. В мерную колбу добавляют 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 5,5; 1 ил 1%-ного раствора хлорамина Т, а затем 3 мл раствора реагента (к 3 г барбитуровой кислоты добавляют 15 мл пиридина, 3 мл конц. НС1 и равб

и разбавляют 580 нм.

i до 50 мл). Измеряют' оптическую плотность раствора при

Для определения (3—15)-10''% германия в NaCl ия навески 1 — 300 г рекомендован фотометрический метод с использованием фенилфлуорона [550]. Предварительно германий концентрируют соосаэкде-нием с гидроксидом желеаа(Ш).

Взвешивают 1—300 г NaCl (в зависимости от содержапия германия) с точностью до 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 1 л и растворяют в 0,5— 1,0 л воды. В раствор вносят 2 мл 20%-него раствора КеС1., 2 мл 30%-ноге раствора Н.О, и (оослждакгг германий с гидроксидом железа(111), добавляя в раствор неболыипмн порциям 25%-ный раствор NH, до устойчивого запаха. Раствор нагревают до кипения и оставляют до полной коагуляции осадка. Жидкость над осадком осторожно декантируют, а осадок фильтруют на фильтр красная лента и промывают тремя порциями горячего 1%-ного раствора NHjCl. Осадок на фильтре растворяют в 9 М растворе НО, собирая раствор в мерную колбу вместимостью 50мл, и раабавляют до метки 9 М раствором НО. Содержимое-колбы помещают в дслительвух) воронку и экстрагируют германий двумя порциями СС14 (10 и 15 мл) в течение 3 мин. Органический слой сливают в делительную воронку, промывают 5—10 мл 9 М НО, вносят туда 0,3 мл 0,1%-ного раствора фееилфлуорона в смеси (35 :15) СС1, и этанола, 1 мл этанола,: и оставляют стоить на 5 мин. Затем вносят 2 мл смеси (4 : 1)

191

а.4яда IT воды и энергично встряхивают. После расслоения верхнюю (органическую) фазу сливают в центрифужные пробирки, споласкивают воронку В мл воды,. сливая промывную воду в ту же пробирку. Раствор центрифугируют в течение 10 мии при 4000 об/мин. Жидкость над осадком осторожно декантируют, а осадок растворяют в 2,5 мл диметилформамида. Псрсмеш вают, раабавляют раствор 2,5 мл воды и добавляют еще 1 мл диметилформамида. Тщательно перемешивают и центрифугируют в течение 15—20 мии при 6000 об/мин. Жидкость над осадком осторожно декантируют, по возможности полностью удаляя ее остатки. Осадок растворяют в смеси 6 мл 0,1 М NaOH и 2 мл диметилформамида. Комплекс раств

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
жк дом на мосфильмовской планировки
ортопедическая подушка купить в
пвх листовой для букв
гладильный комод ariva-008 дер/ива,68х36х87

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)