химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

кальция трибутилфосфатом [256]. Погрешность определения 7%.

Навеску препарата 10 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и раабавляют водой до метки. В делительную воронку вместимостью 100 мл помещают 10 мл полученного раствора, добавляют конц. НС1 до рН 2—3 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл 4 М раствора роданида аммония, 20 мл трибутилфосфата и «стряхивают в течение 1 мин. После расслоения нижний водный слой отбрасывают, а к органическому слою приливают 20 мл смеси (80 г роданида натрия растворяют в 200 мл воды, прибавляют 5 мл конц. НС1 и раабавляют водой до 500 нл) и встряхивают снова (1 пин). Водный слой после расслаивания отбрасывают, а к органическому слою прибавляют равный объем 1 М раствора НС1 я реакстрагирукя' кальций 1 млн. После расслаивания фаз реакстракт помещают в коническую колбу вместимоетью-250 мл, вводят 10 мл'25%-ного раствора NH,, около 0,1 г метялтимолового синего (сухая смесь с KNO, в соотношении 1 : 50) и титруют из микробюретки 0,005 М раствором ЭДТА до изменения окраски иа голубой в бесцветную или сероватую. Параллельно титруют раствор контрольного опыта.

Барий определяют химико-спектральным методом в дуге переменного тока после концентрирования соосажденнеи с хроматом свинца [27]. Предел обнаружения бария 2-10"*% в NaJ при навеске образца 5 г. В качестве аналитической использована линия 230,4 нм.

На навески 1 г тяртрата калия—иатрия, CH8C00Na (440) или пшофосфита натрия [5001 определяли 1 10"'% цинка флуориметри-чески 8-(п-толуолсульфониламиио)хинолином. Погрешность метода 20—30%; предел обнаружении цинка 0,01 мкг/мл [500].

Оптимальную кислотность рН 8,0—8,3 создают тетраборатным буферным раствором. Комплекс флуоресцирует зеленым светом, в отсутствие цинка флуоресценция имеет голубой оттенок. Спектр флуоресценции комплекса представляет собой бесструктурную полосу в интервале 440—-640 ЕМ С максимумом при 520—530 нм. При | экстракции комплекса хлороформом предел обнаружения цинка по-: I ir, .яется и составляет 0,002 мкг/мл. Кроме цинка, в оптимальных условиях взаимодействует кадмий; 10-кратные количества Со, С р Ni н Fe гаси флуоресценцию. Аналогичный аффект вызывает присут-i Jjr crime 100-кратных количеств Li, Fe(II), Gd, Sb(III), Hg(II), Zr, Ga. W Sn(II) и 1000-кратных количеств Be и Mn(VII).

Щ Для определения цинка в гипофосфите натрия в три пробирки помещают

но 1,0 г гипофосфита натрия, во вторую пробирку добавляют 0,3 мкг, а в

ж третью - 0,5 мкг цинка. Есии анализируемый образец представляет собой растW вор, то предварительно досуха выпаривают раствор с добавками цинка, исташ ток после выпаривания смывают 5 ил буферного раствора с рН. ~8 (смешивают

188

18t

55,9 мл 0,05 М раствора тетрабората натрия с 44,1 мл 0,1 М НС1) и переносят в три пробирки, в которые добавляют по 0,2 ил 0,01%-пого ацетонового раствора 8-(в-толуолсульфоиилаМ11но}дсиншнна, Одновременно готовят контрольную пробу: 5 мл буферного раствора и 0,2 ил раствора реагента. Черев 5 иян во все пробирки наливают по 2 мл хлороформа и встряхивают- в течение 1 мин. Черев 10 мне измеряют интенсивность люминесценции анализируемого и стандартных растворов.

При определении цинка в ацетате натрия и в еегнетовой соли поступают аналогично, но оптимальную кислотность создают гликоко-левым буферным раствором.

Ртуть определяют эястракцивнво-фотометричееки кадионом А, диазоаминобензолом или д.в'-динитродмавваминобенволом [10591. Метод применен для определения 0,62—1,37 мкг/мл ртути В NaOH; относительное стандартное отклонение 0,043—0,22.

Вор определяют с помощью куркуиина [521, 11101 или диантрш-мида [5211. Предложено кепцентрировять бор на анионообменннке, а натрий сорбировать катионообыенником [5211. Прием цригодеп для определения бора в металлическом натрии и NaOH. В методе [1110] после растворения пробы натрий переводят В хлорид и экстрагируют бор этанолом.

Малые количества алюминия (5-10"'—5-10"6%) определяли с по грешностью 15—20% в CHsCOONa флуориметрически с использованием салицилаль-о-яминофенола и а навески 3—30 г [561,

Алюминий образует комплекс, флуоресцирующий зеленым светом. Оптимальную кислотность (рН 5,6—6,2) создают ацетатным буферным раствором. Спектр флуоресценции представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 440—640 нм с максимумом интенсивности флуоресценции при 520—530 нм. Предел обнаружения алюминия 0,0005 мкг/мл. Определению 0,0025 мкг алюминия не мешает ни один катион в количествах до 25 мкг в 5 мл раствора. Гасят флуоресценцию только катионы меди и железа В количествах, превышающих 0,1 мкг в 5 мл.

В иерпую колбу вместимостью 100 мл помещают 3—30 г анализируемого ацетата натрия, растворяют в бидистиллятс и раабавляют им же до метки. Навеску 3 г используют в случае, если предполагаемое содержа пне алюминия в препарате 5-Пп*—5 •«»"*%. Если предполагаемое' содержание алюминия 5-10"' — 5-1(г-,Х, то навеска составляет 30 г. Отбирав» 10 мл полученного раствора в колбу, добавляют 2- 3 капли раствор

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт дидюля меридиан
запуск чиллеров dencohappel
скамейка в раздевалку
изготовить наклейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)