химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

дитиокарбамииата серебра и его ре-' экстракции роданидом калия [461]. При навеске 0,58 г NaCI достигнут- предел обнаружения серебра 1-10""%.

К 100 «л 0,1 М раствора NaCI прибавляют 5 мл 0,05 М раствора ЭДТА, 5,0 мл 50%-ного раствора сульфосалиниловой кислоты, 10 мл 25%-ного раствора NH,. Раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл 10%-иого раствора диэтилдитяокарбаминага натрия, 2—3 мл хлороформа и экстрагируют : серебро встряхиванием (3—4 раза и минуту). Затем серебро реэкстрагируют 5 мл , 1 М раствора KSCN (рН 2 по H2S0a), сливают в стаканчик для поияреграфиро-• яаетгя, продувают азотом для удаления кислорода и полярографируют. Лотсп187

пиал щюктролива — 0,в В (нас. ртутво-серебряный электрод). Концентрацию ее

ребра определяют методом добавок. •

Кальций (6-10-4—10~8%) определяли фотометрически после осаждении в форме ияфтилгидроксамата и растворения его в ЭДТА [595]. Молярнмй коэффициент погашения 1,25-10s (410 нм) и 1,4-10* (339 нм). При навеске металлического натрия 1—1,5 г определению кальция не мешают (в мкг); А1, Си, Fe, Mn, Sn, V (100); Ва, Mg (300); 5 мг К и по 5 мг-ион F", SOj , N08", CrOf, 14)J". Фотометрический метод с исиолиованвем арееназе III позволяет определить >3-10~'% кальция в NaCI 1479].

Экстракционно-фотометрический метод определения кальции с использованием аяоааокси БН позволяет определяй," 5-10-1—2-10~*% кальции в NaCI с погрешностью 5—20%. Экстрактом комплекса является 20%-ньш раствор ТБФ в ССЦ [1101.

В делительную воронку помещают 20 мл анализируемого раствора хлорида натрия, содержащего 2—8мкг кальция. Добавляют 1 в 5М NaOH и раабавляют водой до 25 мя. Вводят 25 мл акстрагепта AT и экстрагируют кальций встряхиванием в течет» 2 мин. После расслаивания органический слой переносит в центрифужную пробирку и центрифугируют 5 мин (3000 об/мин). Прозрачный раствор помещают в кювету ((= 5 см) ш фотометрируют ва фотоэлектроколорп-метре (434 нм) или спектрофотометре (440 нм) относительно контрольного раствора на реактивы. Содержание кальция находят по градуиревочлому графику.

Для построения градуировочлого графика помещают в делительную воронку 20 мл растио) a NaCI, очищенного от кальция экстракцией акстрагеитом AT (концентрация раствора NaCI должна примерно соответствовав концентрации его в анализируемых растворах). Вводит 1 мл 5 М раствора NaOH и 2—4—5—в— 7—8 мкг кальция, рнабавляют водой до 25 мл и добавляют 25 мл экстрагента AT. Далее поступают, как при построении граду ниточного графика.

Экстрагонтом AT является 0,04%-вый (1 • 10"» М ) раствор азоазокси БН в смеем СС14 с 20% об. трибутилфосфата. Для приготовления экстрагента 0,4 г авоазоксж БН в мерной колбе вместимостью 1 л растворяют в ОС!,. Затем вводят 200 мл трибутилфосфата и 500—«00 мл ССЦ. Общий объем растворителей в колбе 700—900 мл. Содержимое колба слегка подогревают' на водяной бане и периодически набалтывают до полного растворения реагента. Затем раствор охлаждают и прибавляют до метки СС14. Раствор частями переносят л делительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют равный ооЧем 0,1 М НС1 ж встряхивают 5 мин. Водный слой отбрасывают, а органический встряхивают еще раа с HCL Органический слой дважды промывают катионировамной водой. Водный слой удаляют, а посветлевший органический помещают в склянку ив оранжевого стекла и неполна уют в работе. Раствори реагента меньшей концентрации готовят из .исходного разбавлением в день работы.

Флуориметрический метод с использованием 8-хиволилгидразо-на 8-оксихннальдинового альдегида позволяет определить 5-10"*% кальция в NaJ [58]. Предел обнаружения 0,1 мкг кальция в 5 мл раствора при навеске 1 г Na J. Определению 0,2 мкг кальция не мешают соли щелочных металлов, а также 10-кратимй избыток стронция, 100-кратный — бария и магния. Равные количества РЬ, Fe(IIi), Mn, Cu, Cd, Zn, In, 10-кратный избыток Co, Fe(II), Та, 100-кратный иабыток Be, Cr(Vl), 1000-кратиый избыток W, Pt(IV); N1, Bi гасят люминесценцию комплекса.

Растворяют 0,1 г NaJ при предполагаемом -содержании кальция 5-10~6% или 0,01 г при предполагаемом содержавши кальция 5- 1(г*% и 5 мл 0,1 М КОН. Раствор помещают в делительную воронку, приливают 5 мл раствора аяоаяокси

БН (0,02%-ний раствор в смеси трибутилфосфата с ССЩ и встряхивают 1 нош. После расслоения фаз экстракт сливают в другую делительную воронку, вводят 5 мл 0,1 М НС1 для резкетракцин кальция и встряхивают 1 мин. Отделяют ре-экстракт, прибавляют к нему 0,5 мл 2 М КОН, 0,25 мл 0,02% -ного ацетонового рвот-. вора 8-хинолнлгадрааона 8-оксжхинальдинового альдегида и через 20 мин измеряют интенсивность флуоресценции. Содержание кальция находят по градуиро-вочиему графику. Для его построения в четыре пробирки наливают по 5 мл 0,1 М НС1, по 0,5 мл 2 М КОН, вводят соответственно 0,00; 0,05; 0,07; 0,1 мкг кальция, по 0,25 мл раствора реагента ж через 20 ми! измеряют интенсивность флуоресценции.

В цитрате натрия определяли 5-10"*% кальция ив навески 10 г кпмилекеонометрическим титрованием после экстрагирования рода-индного комплекса

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка для ванной зеленая mainzu calabria pistacho
как установить кнопки стеклоподъемника
сантехника оптом воро
56 118 24 000

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)