химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

оны с убывающий содержанием примеси {до 1-10-*%) готовят последовательным тщательным растирание" одной весовой чисти каждого предыдущего эталона с девятью весовыми частями угольного порошка. Готовят также промежуточные эталоны, содержащие но 3,33-10-"% примеси. К 1 г каждого эталона прибавляют по 0,05 г хлорида натрия и по 20 мл сульфата кадмия, после чего все тщательно перемешивают.

Пробу или 50 мг эталона помещают в канал нижнего электрода и аажига-гот дугу постоянного тока. На одну фотопластинку в одинаковых условиях фотографируют но 2 -3 рааа спектры угольных концентратов, эталонов и котро/п -ной пробы. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают до ва жиганмя дуги.

Содержание примесей в концентрате находят по гридуироночным графикам. Рекомендуемые условия анализа: ширив а щели 0,015 мм; время экспояицин 1,5 мин; высота диафрагмы на грелпей лише конденсорной системы 5 Mil; напряжение 220 В; сила тока 12 Л; фотопластинки спектральные, тип I, чувствительность 3 ед. ГОСТ. Угольные электроды: нпжшш (анод) с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм п глубиной (i мм, верхний электрод заточен па конус.

Определение примесей в солях натрия. Разработан химико-спект-. ральный метод определения 19 примесей в солях натрия на уровне >"2-10_,% с предварительным концентрированием примесей на коллекторе с использованием тиоацет амида и диэтилдитиокарбамипата. Примеси определяют с исыолъаовавжем катода или дуги постоянного тока (табл. 61).

дены в табл. 60. Относительное стандартное отклонение ие вревыша-ет 0,15.

Раствор, содержащий 50 г щелочи (в пересчете ва 100%-нуго), нейтрализуют в полиэтиленовом стакане соляной кислотой до рН 7,0 по универсальной ин-дикаторпо! бумаге. После охлаждения к раствору добавляют 1 ил раствора соли кадмия, свежеперегнажнмй раствор аммиака до рН 7,5, 50 мг угольного порошка и все перемешивают. Затем добавляют 1 мл раствора диэталдипюкарбаммна-та натрии и снова перечинивают. Черен 30 мин в раствор пропускают очищенный сероводород иа аппарата Kiuuia в течение 10 миш. Черев 2 ч полученный осадок отфильтровывают на фильтр синяя лента аа воровке Бюхнера, промывают 5 мл сероводородной воды, разбавленной аммиаком до рН 7,5. К сухому остатку прибавляют 2,5 мг хлорида иатрия и тщательно перемешивают. Параллельно проводят контрольный опыт. Для ВТого соляную кислоту в количестве, равном израсходованному на нейтрализацию щелочи, в платиновой чешке упаривают в присутствии 50 мг угольного порошка почти досуха. Затем приливают такое количество воды, какое было добавлено при подготовке пробы, добавляют 1 «I раствора кадмия и иейградмауют аммиаком до рН 7,5. Затем добавляют 1 мл раствора дштмлдитмокарбаммната натрия. Остальные операции те же, что и при подготовке проб.

Готовят эталоны с содержанием 1% каждого определяемого элемента и ва-тем разбавляют их до необходимых концентраций.. Для молибдена и ванадия готовят отдельные эталоны, так как при совместном определении их с другими элементами возможно наложение лини*. Для приготовления эталонов, содержащих по 1 % молибдена л ванадия и 0,1 % золота, сначала прибавляют к 0,0365 г

В кварцевой колбе е притертой пробкой растворяют в 80 мл бидиетшшята. Затеи прибавляют 1 мг-шон кап

п-глтаиюпнмй п»™~ до рН 7,5 *

180

181

ная индикаторная бумага) и 0,05 г угольного порошка. Раствор перемешиваю», добавляют 0,25 мл 1%-ного раствора дизтнлдигиокарбамнвата натрия, снова тщательно перемешивают встряхиванием и через 30 мин постепенно добавляют 0,07 г очищенного тжоацетамвда при вращательном движении колбы. Через 2 ч осадок отфильтровывают на плотный безвольный фмлыр синяя лента диаметром 1,5 см на воровке Бюхнера и промывают 5 мл 0,07%-ного водного раствора тжо-анетамида, нейтрализованного аммиаком до рН 7,5. Параллельно проводят контрольный опыт со всеми реактивами.

Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,01% каждой из

перечисленных- примесей, в кварцевой колбе вместимостью 50 ш 1 мл раствора,

содержащего по 0,01 мг/мл каждой из определяемых примесей, раабавляют водой до 30 мл, нейтрализуют до рН 7,5, добавляют 0,1 г угольного порошка,

0,5 мл 1%-ного раствора диэттидитиокарбаиината натрия и пропускают очн' iK отфильтровывают и

щенный водород в течение 20 мин. Через 2 ч осадок <

шивают. Остальные эталоны с убывающим содержанием каждой примеси готовят поелсдовательпымя разбавлениями головного эталона. К 1 г каждого эталона перед анализом добавляй» 20 мг сульфида кадмия ж тщательно перемешивают.

Внутрепнюю поверхность разрядной трубки протирают ватным тампоном, смоченным этанолом. В канал электрода помещают 0,05 г эталона или концентрат примесей и вставляют в электрод угольный диск так, чтобы он плотно прилегал к пробе. Электрод помещают в разрядную трубку, создают давление 5-• 10"* мм рт. ст. и анализируют пробы при давлении гелия 20 мм рт. ст. Сила тока 0,5 А (30 с) и 1 А (30 с), ширина щели 0,020 мм. Спектр фотографируют на одну и ту ню пластинку. Перед экспозицией проводят отжиг образца при сило тока 0,

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокаты по наркотикам москва
холодильные установки колледж
ковш fiamma fissler
ограничитель открывания двери настенный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)