химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

-активационным методом определяли примеси Rb, Zn, In, Eu, Sb, Se, Br, J, Fe, Co, Ir, а принеси Си, Zn, Hg, Ga, In и Mn — с радиохимическим выделением [126, 128].

В методическом отношении активационное определение примесей к натрии и его соединениях мало чем отлетается от определения натрия в различных объектах. Выбор варианта или метода активацион-. ного анализа зависит прежде всего от характера определяемых примесей. Так, при определении С, N и О в металлическом натрии использован фотоактивационный метод, основанный на фотоядерных реакциях 1гС.(у, п) "С, "N(y, re) "N и мО(у, в) ,60 с последующими химическими превращениями (например, С -»- CQ2 -»? NasCOs) и намерением активности аннигнляционного т-изл учения на сцинтилля178

ционном у-сисктромртре [631, 723]. Предел обнаружения углерода и азота — 10_,%, кислорода — 3-10"5%.

В случаях определения элементов, имеющих достаточно высокие сечения активации, пробу облучают нейтронами. При этом для одних и тех же элементов возможно определение как с отделением основы (радиохимический вариант), так и бее отделения (инструментальный вариант). Очень мало работ по определению одних и тех же примесей различными методами, но метрологической оценке этих методов и их возможностей применительно к объектам. Например,, в натрии определяют фотометрическим методом В, Al, V, Cr, Мо, U, Mn, Fe, Ni; атомно-абсорбционным — Li, К, Mg, Са, Cd, Cr, Mn, Fe, Co, Ni; пламенно-фотометрическим — К; масосмектральным — О; вакуумной дистилляцией — О; сожжением — С; амальгамированием — Ни вотенциометричееким титрованием — О [841].

Наиболее многочисленны спектральные метопы, позволяющие раздельно определять много примесей в натрии и его соединениях. Применяют пламенный атомно-эмнегионный, прямой спектральный, химико-спектральный, рентгенофлуоресцентный, масс-спектралыий, лазерный ыикгккнектральний методы. Влияние матрицы, как правило, снимают предварительным концентрированием примесей различными методами: экстракцией, соосаждением, сорбцией.

Определение примесей в натрии. Для определения примесей применяют химико-спектральные [243, 534, 884, 1009], рентгенофлуо-ресцентмые [791, 1127, 1128], масс-спектральные [618, 619], атомно-абсорбционные [757, 823, 1122] методы.

Методом атомной абсорбции с использованием графитовой печи определяли Cr, Fe, Mn, Ni. [823]. Предварительно основу отгоняли в глубоком вакууме ив молибденовых или танталовых тиглей. Из навески 4 г определяли (в скобках приведена длина волны в нм, и предел обнаружения, в %): Мп (279,5; l-lO"7); Сг (357,9; 2,5-10"'); Fe (248,8; 5-10^); Ni (232,0; 1,5-Ю"*) с относительным стандартным отклонением 0,01—0,04.

В чистом натрии определяли 15 примесей химико-спектральным методом, концентрируя примеси экстракцией в форме диэтилдитио-карбаминатов и 8-окснх инолииятов. Некоторые результаты и характеристики приведены в табл. 59.

Реитгенофлуоресцентным методом определяли многие примеси в металлическом натрии из навески 4 г со следующими пределами обнаружения [11271: (1—2)-1(Г»% Са, Cr, Ni, Zn, Nb, Та, Hf, Мо, Br, J; (0,5-1).10-*% Ba, Fe, Pb, Ci, CI; (1-5)-КГ* % Cu, Mn, Co, Ti, V.

Определение примесей в едком натре. В методе [374] определяли 17 примесей после предварительного концентрирования соосаждением на сульфиде кадмия с помощью тиоацетамида и диэтилдитио-карбаминята. При навеске щелочи 50 г коэффициент концентрирования примесей 103. Примеси определяли спектральным методом в дуге постоянного тока с использованием в качестве коллектора графитового порошка, в качестве носителя — 5%-ного NaCI. Аналитические линии определяемых элементов и пределы обнаружения приве1 Лимита чес- Определяем-т

I вяи линия,

нм it держание, %

AI 308,216 0,35 5- ИГ' 5- КГ»

V 818,540 0,20 (2—5). 10 5

Bi Ж*. 772 0,15 (2—5)-10-6

Ga 294,384 0,15 (2—5). 10"»

Fe 248,927 0,35 (1—5)-10-*

In 325,803 0,20 (2-5)-10-8

CJ 228,в02 0,30 (2-5). 10-*

Co 304,401 0,15 (2-5). 10"»

Mg 277,983 0,35 5.10-5—5- Ш-«

Mn 280,106 0,20 5, Ю-'—2.10-*

Cu 824,754 0,25 5.1fr»— 1-10-»

Ni 305,082 0,20 (2—5). 10'5

Pb 283,307 0,20 (2-5). 10-5

Sb 250,806 0,15 (2-5). 10-5

Zn 213,856 0,30 5.10-'—5-10-*

| Аналитическим Предел

1 .'ЩИ и я. им жения,

Си 324,75; 327,40 3.1Сг«

Ag 328,07 з-ю-«

Hi 305,08 3.10-6

Ti 308,80 ; 323,45 3-10-»

Mn 280,11 3.11 "

Сг 283,56 3-10-»

Bi 806,77 З.НГ-'

Pb 283,31 3-Ю-8

Sn 283,9В 3-10-'

Mo 317,03; 3)3,26 3- 1С-*

V 318,54; 318,38; 318,34 1-10-*

Co 345,35 1-1о-«

Au 267,58 1 -10 «

Al 308,22 1-10 ?

Fe 302,16 1.1о-«

'In 334,50 S-10-'

Sb 259,81 3-10"»

угольного порошка 1 мл стандартного раствора, содержащего 1 мг аолота в 1 мл, осторожно подсушивают, набегая перегрева, под инфракрасной лампой, тщательно перемешивают в агатовом ступке, затем добавляют 0,0257 г иолибдата аммония и 0,0178 г пентаоксида ванадия и снова перемешивают. Для облегчения растирания смеси добавляют этанол (2 ил на 1 г (меси), затем этанол удаляют вмеушиванием приготовленною эталона в сушильном шкафу при 00 -70' С. Остальные этал

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
матрасы орматек москва
электропривод belimonf цена
опора для гамака купить новосибирск
купить сумку для бега

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)