химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

ным катодом амальгаму натрия, затем ее разрушают серной кислотой и измеряют объем водорода, эквивалентный содержанию натрия в амальгаме. Продолжительность анализа 1 — 2 мин, погрешность определения 1%.

Анализ проводят в колбе Бунзена вместимостью 300 мл, наполовину заполненной 30%-ной HjSOi и снабженной воронкой с двумя кранами. Отводную трубку колбы соединяют резиновой трубкой с бюреткой Еунже вместимостью 50 мл, заполненной окрашенной водой п соединенной в свою очередь с уравнительно! склянкой. В воронку вносят 20,5 г амальгамы, которая заполняет пространство между двумя кранами. Если первый кран закрыт, а втором открыт, то проба стекает в колбу и присутствующие в ней щелочные и щелочноземельные

174

А

В техническом натрии общее содержание примесей не превышает 0,1%. Из металлов, которые образуют сплавы С натрием и смешиваются с ним во всех отношениях, наиболее значительно содержание калия (0,01—0,045%). Содержание Pb, Cd, Cs, Ag, также образующих сплавы с натрием, не превышает 0,001 %. Из металлов, смешивающихся с натрием ограниченно (Са, Li, Zn, Pd, Па, Се), в натрии содержится главным образом кальций (до 0,019%). Металлы, не образующие с натрием сплавов (Fe, AI, Сг, Mo, Ni, Та, U), содержатся в нем на уровне <0,01 %. Наиболее вредной примесью является кислород в виде Na20 и частично в виде МааС03.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ

Наиболее чистый натрий получали зонной плавкой [7081. Его чистоту проверяли по величине остаточного сопротивления и спектральным методом. Эффективность очистки увеличивается с умень175

шепнем скорости перемещения расплавленной зоны вплоть до 3,5 мм/ч.

Погрешность определения Na,0 в натрии экстракцией ртутью можно уменьшить несколькими приемами: 1) увеличением чистоты газа пропусканием его через барботер с ККа; 2) обогреванием экстрактора газовым пламенем на стадии амальгамирования вместо охлаждения воздуходувкой. Na2COaB натрии определяют кондукто-метрическим титрованием раствором Вн(ОН), после гидролитического разложения образца водяным паром, растворением получившейся смеси NaOH + Na,CO, в ризб. H2SO, ж поглощения выделяющегося С02 [856]. Метод позволяет определять >1(Г8% Na2COs.

? В оксиде Na20 определяют натрий волюмометрически по выделению водорода, получившегося после взаимодействия смеси с водой [967]. Примеси других элементов не определяли.

В перекисных соединениях натрия определяли раздельно натрий и Na2Q2 волюмометрически [343]. При обработке пероксида натрия с примесью натрия этанольным раствором щелочи (t < 0° С) образуется алкоголят натрия и выделяется водород в количестве, эквивалентном содержанию натрия. При этом образуется кислая натриевая соль пероксида водорода, устойчивая в данных условиях. При повышении температуры и в присутствии солей кобальта она разлагается при действии разбавленных кислот, выделяя эквивалентное количество кислорода. Метод применяют в контроле производства Na202 окислением металлического натрия.

В гидриде натрия натрий определяют титриметрически раствором Hg(NOs)j в присутствии дифенилинрбазона [281]. Предварительно проводят реакцию

2Na-| 2CtH,Br-2NaBr-| С,Н„.

Затем добавляют воду, при этом NaBr реакстрагируетсн в водную фазу, гидрид натрия образует с водой гидроксид и не мешает определению.

Из навески 0,5—4 г гидрида натрия определяют 0,2—20% мае. натрия с относительным стандартным отклонением 0,07 при содержании натрия до 4%.

Гидрид натрия (0,5—4 г) отбирают в герметизированной камере и помещают в тоже азота в коническую колбу вместимостью 100 мл, заполненную 20—30 мл л-бромисто1 о бутила, ичвиншного от непредельных соединений промыванием конц. H2S04 и перегнанного. Реакцию ведут нри 67—71° С в течение 10 мин при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой. Затем' колбу охлаждают, добавляют 40 —50 мл воды и встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания фаз отбирают алнквотнне части водного раствора, содержащие 1 —20 мг натрия, разбавляют водой до 50 мл и нейтрализуют по универсальному индикатору до рН 7 вначале конц. НКО„, а затем 0,1 М раствором HNO„, Добавляют 0,6 мл 0,1 М раствора II NO,, 8 капель 1 % -иого раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 М раствором Hg{NO,)s до появления розовой окраски.

В хлориде, бромиде, нитрате и нитрите натрия определяют натрий гравиметрически в форме тетрафтороборита (427]. При нагревании соли с раствором HBF4 и высушивании при 170—175" С HF и HsBOj полностью испаряются, образующийся NaBPj термически устойчив при 200" С. Погрешность определения натрия не -превышает 0,33%.

17В

В натриевых солях лимонной, молочной и салициловой кислот

натрий определяли косвенным комплексонометрическим методом

[7031 (см. главу V). В NazSO, определяли Na2CO, потенциометрически [546]. \

В гидросернистом натрии определяли N«jC03 титриметрически косвенным нлкалмметрическиы методом [981.

25 г пробы Na,S,Ot растворяют в вода, нейтрализуют 2 М раствором NaOH по метиловому красному, вводят избыток 10 мл, разбавляют водой до 250 мл и фильтруют. К 50 мл раствора прибавляют 15 мл 30%-н

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтера банк-клиент
отопление дизельным котлом
инвертор для автомобиля
антифоторадар для гос номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)