/мл патрия [175].

Метод итомно-абсорбционного анализа применяли для определении натрия в хлориде натрия [596], иодиде калия [171], фториде магния [504], карбонате бария 1339], фториде кальция [505], хлориде

цинка [1225], а метод атомно-эмиссионного анализа - для определения натрия в бихромате [251] и перманганате 1396] цезия, иерренатих аммония, калия, магния и щелочноземельных элементов [563],

карбонате марганца 1515], сульфате и хлориде цинка [514], препаратах рения [430], солях магния [480], полый катод — для определения натрия в алюмоаммонийных квасцах 13691.

НЕФТЕПРОДУКТЫ, ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ, СОЛИ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ

Методы атомно-эмиссионного и атомпо-абсорбцнонного анализа применяют для анализа нефтепродуктов и топлива [882, 1148, 1246,1, органических растворителей [608, 609], продуктов органического производства [279], солей органических кислот [558, 564, 565].

В нефти, керосине, бензине натрий в числе 23 элементов определяли атомно-абсорбционным методом в интервале концентраций 10"'—i0'*% с использованием спектрофотометра «Перкин-Элмер» (модель 403) 11246].

При подготовке пробы к анализу 2—75 г пробы оголяют в платиновом тигле. Жидкую пробу адсорбируют на сульфонате магния или калия, прибавляют 5 капель конц. HrSO,, нагревают до выделения паров серной кислоты и оасшяют

в муфельной печи в течение 0,5 4 ч. Остаток растворяют в HCI, HNO, или

HtSO(. Стандартные растворы готовят на основе сульфонала магния или калия. Относительное стандартное отклонение 0,15—0,20.

При атомно-абсорбционном определении натрия в слабощелочном реактивном топливе при подготовке пробы удаляют углеводороды упариванием пробы со смесью HNOs и НС[04 [882]. Интервал определяемых содержаний натрия 10~s—2-10"3%.

Рекомендована методика определения натрия в ацетате целлюлозы [279].

Навеску 10 г пробы прокаливают в муфельной печи в фарфоровом тигл" сначала при 300* С, а затем при 600° С в течение 4 ч. Остаток растворяют и 1 мл конц. НСГ и разбавляют до S0 мл в мерной колбе дистиллированной водой. При фотометрированми пробу разбавляют в соотношении 1 : 5. Определение проводят но эмиссии натрия в пламени пропан—воздух.

В солях щелочных металлов муравьиной, уксусной, лимонной и винной кислот определяли 10"""s—10_1% натрия [558]. Для повышения чувствительности определения натрия соли растворяют в уксусной кислоте или используют 2 М растворы солей.

В нефти определяли 10~6—10~*% натрия из навески 0,2 — 1 г ней-тронно актиниционным методом [45]. Этот же метод позволил определить натрий с пределом обнаружения 10 *% из навески 0,1-0,15 г [4901.

ПРОЧИЕ ОБЪЕКТЫ

Методы, применяемые для этих целей, приведены в табл. 57.

Метод эмиссионной фотометрии пламени применен для определения натрия (и калия) в железохромовых катализаторах после отделения железа электролизом [1190]. Другие методы отделения железа, например осаждением пиридином гидроксида железа(Ш), непригодны вследствие мешающего влияния на определение натрия. При определении 0,15—6,2% NaaO погрешность не превышает 3%.

Навеску пробы 1 г нагревают с 20 мл 60%-ной НС10, в закрытой чашке в течение 30—45 мин, упаривают до 2—4 ил, разбавляют водой до объема 100 ил и отфильтровывают кремнекислоту. Упаривают примерно до Ю0 мл, перенося! в электролизер и отделяют железо на ртутном катоде при силе тока 3,5 A. Horn

™»чс-%)

Таблица Ы Определение натрия я прочих объектах

0,2

0,004 - 0,305

0,05 -0,1

Метод определения

Фотометрия пламени Гравиметрический

Полярографический Титрнметрическнй

(6,2.10-*)

» (см. главу V) Нейтрожно-актива-ционный

То же

0,15-6,2%

КагО

5,8-20

20,5

Полярографический Фотометрия пламени То же

Болюмометрический

Нейтронно-активационвий Фотометрия пламени

0,37 0,1 -0,5 мг

То же

Неитронио яктитаЦИОЖНЫЙ

Гравиметрический

Питера-тура

569] '051 749 970 11164] [И*1

110321 [1511

[1190]

111331

[6871 [О®]

[«•«1 [9431

[4591

[8251

(8811

металлы реагируют с серной кислотой. Объем выделившегося водорода измеряют бюреткой.

Разработаны методы определения натрия в катализаторах [544,

549, 989, 1226], атмосферной выли [11911, аэрозолях [12141, стеклах [1541, керамических материалах [286], шламах [418], полупроводниковых материалах [4341, лаках [435,1, продуктах производства лиг-ментов [222], щелоках [547].

Глава XI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В НАТРИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

К натрию реактивной квалификации, а также к натрию, предназначенному для некоторых специальных целей, предъявляются высокие требования по чистоте (табл. 58).

лученный раствор разбавляют до 100 мл водой и из аликвотныж частей определяют натри! и калий методом эмиссионном фотометрии пламени. При построении градуировочного графика в стандартные растворы вводят то же количество хлорной кислоты, а соотношение концентрации калия и натрия поддерживают примерно равным их соотношению в катализатор!.

При волюмометрическом определении натрия в амальгаме поступают следующим образом [687]. Вначале получают электролизом раствора NaCl с ртут