ия 0,0002 мг/мл относительное стандартное отклонение 0,05.

При анализе ниобата бария—натрия—лития натрий определен методом атомно-эмиссиоиного анализа после отделения BaS04 [214]. Натрий определяют с помощью пламенного фотометра ФПФ 58 в пламени ацетилен—воздух после следующей подготовки пробы [35].

Навеску образца 0,1 г растворяет в 15 мл ЦГ при добавления нескольких капель конц. НЛО,. После выпаривания раствора остаток растворяют в 20 мл смеси 3%-ных растворов оксалата и цитрата аммония и 0,4 г борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и фотометрируют. Определению те мешает основа образца — ниобий, тантал или вольфрам.

Методы определения натрии в химических соединениях систематизированы в табл. 56.

В криолите и расплаве криолита натрий определяют электродиализом 11060]. Метод применим при содержании кальция <1 %; по правильности он сравним с гравиметрическим.

Навеску 0,1 т криолита или его расплава дважды упаривают досуха с серной кислотой; остаток кратковременно прокаливают при <700° С, суспендируют в воде и переводят в анодное пространство алектродиализатора Поппа. Электродиализ ведут при постоянном напряжении 110 В; во избежание разогревавши католита раствор несколько раз отбирают, объединяют порции, защищая от углекислого газа, и через 1,5 ч титруют 0,1 М раствором HQ.

Таблица зв

Определен ие натрия в хнш ичесвях соединепинх

Оцдоилягмы ЛитеОбъект НйЯРГка, г я™ %*)% Метод определения ратура

UNO, 2 5.10 :•—5-1(Г« Нейтропно-активацшжяыж [5081

{8.10-8 г)

НА 0,4—0,5 (10-=) » [5771

UNO,, I1F, 11,0, » [977]

СНзСООН, МНД [»"]

MJ0, 0,05 (2.16--) » [613]

0,27 Атомно-вбеорбцшениый [858)

1 Титриметрический (си. главу V) Mi

5-10-а АТОА.ПО- гыиссконпый [7391

SiOa 1 2,4.10-5-4.10-* Нейтронво-активационный [IL]

1,2-10 * 1,410-' е

'ПО, 0,04 (3.10-*) [48]

0,1 2,1-10-5 » [10101

Фосфат Потенциомвтрнче'ское титрование 14

NbjO, (1.10-') Нейтроне о-актмвационмый [548)

ИО, (4—8)-МИ То же [893].

1 it 0,1 (4-10-') [204]

L1N1'.0» (МО-') » [548]

NaCI, беизоат, Фотометрический (см. главу 1781]

еалицилат мат- VI) .

J "Я

KgCOj, K,SO„ KCI 0,13—0,5 Гравиметрический [43В]

КВт (5-10-* % мол.) Радмолюмииесцентиий [241J

\aAlH,

0,1—0,2 0,5—1,5 Кулонометрическое титрова- [220]

ние (си. главу VII)

N%AIHe Электродиализ [1060)

Na,TiO, Ионоселективиий электрод 1345]

•fiCLj 1.Я2—4,84 Гравиметрический (см. главу [4761

Sгилаттантала 0,1 П.10-»—«10-« Нейтро ино-а ктн вационный [96]

(см. главу IX)

(CHjCOOfcOO, 9.10"« То же [893]

Соединения [1037[

у рама

170

171

Основным методом при анализе солей щелочных и щелочноземельных элементов является метод пламенного атомно-эмиссион-ного анализа 1157, 172, 175 , 249, 250, 252 254 , 270, 394, 395, 400, 414, 503, 563 - 565, 572, 586, 636, 826, 1107, 1136, 1230, 1231]. При определении натрия в солях щелочных и щелочноземельных элементов методами пламенной спектрометрии могут проявляться особенности влияния матриц, заключающиеся в смещении равновесных состояний натрия в пламенах, а также может возрастать роль спектральных влияний нри применении метода атомно-эмиссионного анализа. Из-за специфических особенностей матриц в отдельный подраздел выделен анализ солей щелочных и щелочноземельных Металлов.

В солях цезия определяют в-10~*% натрия в пламени пропан -бутан—воздух 1172, 400]. Отмечается, что при определении натрия в бихромате цезия в пламени ацетилен—воздух цезий является спектроскопическим буфером 1826J. Нуль прибора устанавливают по раствору бихромата цезия, содержащему 2500 mi /л соли. Нри применении низкотемпературного пламени водород —воздух снижается фон по сравнению с пламенами ацетилен—воздух и ацетилен—оксид ааота(1) [11071. Предлагается при анализе КО сп. ч. раствор KCI наносить на микрояонд, определение проводить в пламени ацетилен— воздух 1414). Этим методом определяли из навески 100 —200 мкг КС1 8• 10 *% натрия с использованием спектрофотометра на основе монохроматора ДФС-12. Сообщается о расширении возможностей пламенно-фотометрического определения микроколичеств щелочных элементов, в том числе и натрия, в особо чистых реактивах и препаратах, если применять монохроматор с высокой разрешающей способностью (II = 10 000), например СД-2 или ДФС-12 [408): в 1%-ноы растворе исследуемого препарата можно определять (2—5)-10_6% примеси. Из 5%-ного раствора иодида кальция методом пламенного атомно-абсорбционного анализа с использованием спектрофотометра «Спектр-1» в пламени пропан—бутан—воздух определяют 5-10"*% натрия. Источник света — ВЧ-безэлектродные шариковые лампы 1503]. При мешающем влиянии основы, например кальция, последний осаждали в виде оксалата [636]. При определении 1 • Ю-1 -1 • ? 10_3% натрия в хлориде натрия готовили растворы эталонов и образцов, содержащие 2,5 % СаС12 [572). При фотометрмровании I %-ных растворов солей лития, калия, магния, стронция, бария и кальции определяли 0,1 мкг