химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

07]), осаждают в виде малорастворимых соединений (PbS04 [522, 7731) или отделяют амальгамированием [495, 773].

В металлическом молибдене, вольфраме и их сплавах натрий определяют методами пламенной атомно-эмиссионной и атомно-абсорб-ционной спектрометрии [35, 82, 179, 443, 469 , 790, 798, 862, 898,. 1013]. Молибден и вольфрам в пламени излучают сплошной спектр, который мешает определению малых количеств натрия, поэтому предложены методики с предварительным отделением основы методом ионной хроматографии [862, 898], отгонкой хлоридов [798], осаждением 8-оксихинолмном [82], осаждением вольфрамовой кислоты.

Вольфрам и молибден растворяют в пероксиде водорода при определении 10_а% иатрия в пламени светильный газ—воздух [179, 469]. При увеличении- навески до 2 г предел обнаружения натрия 10""% [179]. Рекомендован следующий ход анализа [1013].

Навеску пообы 1 г растворяют в 10 мл 30%-ного раствора НаО„ содержащего 1 г лимонной кислоты, вводят 5 мл раствора хлорида цезия и разбавляют до 50 мл водой; Натрий определяют атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре фирмы «Перкив-Элмер» (модель 303) в пламени ацетилен—воздух; предел обнаружения 3-10 •% . Хлорид цезия смещает равновесие ионизации атомов натрия.

При определении натрия в вольфраме (триоксиде вольфрама) вольфрам хлорируют насыщенными парами СО, в токе воздуха [7981. Образец помещают в лодочку. После отгонки основы остаток растворяют в 5 мл 0,1 раствора НО и раствор фотометрируют на фотометре фирмы «К. Цейсе» (модель III).

Анализ хромсодержащих объектов (хром и его соли) выполняют с помощью фильтровых фотометров в пламени пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух [80, 81, 406, 679]. При анализе хрома высокой чистоты хром отгоняют в форме Сг0.2О.2. Изучено влияние хрома на эмиссию натрия и доказано, что хром с концентрацией больше 450 мг/л создает фон в области 540—700 нм. Это влияние учитывают введением хрома в эталонные растворы [81, 406].

В уране натрий определяют методом пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии в пламенах ацетилен—воздух, водород—кислород после отделения от основы [156, 589, 939, 1054, 1237]: уран экстрагируют трибутилфосфнтом из солянокислой [1237] или азотнокислой [1054] среды. Описан метод выделения примеси натрия сорбцией его катионообменником 1589].

При анализе реакторного урана рекомендован следующий метод [1054].

1—3 г пробы растворяют в HNO,, после упаривания досуха остаток растворяют в 20 мл 5М НМ!а. Для экстракции урана используют раствор трибутилфосфата в керосине. Для определения применяют установку на основе монохроматора 1)222 фирмы Хильгер, пламя водород—кислород. Изучено влияние ка-| на определение натрия. Предел обнаружения натрия 2-10~4%, % = 0,03.

СПЛАВЫ

При анализе различных сплавов успешно применяют методы пламенной спектрофотометрии. В объектах сталелитейного производства натрий определяют с помощью пламенных фотометров и спектрофотометров. В последнем случае фоновое излучение железа, хрома и других компонентов в меньшей степени влияет на результаты анализа. Отмечается, что при использовании пламенного фотометра ФИФ-58 определению иатрия не мешают 500 г/л хрома, 50 г/л железа, 2 г/л алюминия [15]. При больших содержаниях" железа и хрома вводят поправку на фоновое излучение.

166

167

Толщина поглощающего слоя увеличивается благодаря тому, что пламя втягивают в кювету с помощью насоса [77],

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы «К. Цейсе» (модель III) и пламя ацетилен—воздух [11081. Лннлиз титановых белил и оксида титана проводят мосле отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфос*-лицилатного комплекса титана анионообмеиником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62!. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки: напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мин, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10"'—1 • 10"'%. Изучено влияние НО, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий иатрия. Погрешность определения — sr — 0,03 4- 0,05 [79].

На определение натрия влияет фон хрома в пламени, поэтому" хром отделяют хроматограф»чески сорбцией на влионообменнике или вводят в холостой раствор 162].

В вольфрамовой кислоте определяли 0,006 -0,033% Na,0 [443, 790]. При определении натрия в тетрахлориде германия рекомендована следующая методика [420].

Навеску пробы 2 г помещают в платиновый тигель и отгоняют GeClj при температуре 70й С в токе неона шли аргона. Остаток растворяют в 6 М НС1, высушивают и растворяют в воде. Для определения иатрия используют атоммо-абеорб-ционмый метод, спектрофотометр на основе монохроматора ЗМР-3, источник света _ безэлектродные ВЧ-латш ВСБ-2, пламя пропаж—воздух. Предел обнаружения натрия 5-10""%. При содержании натр

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
siocreation
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
мюзикл на льду спб
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4186/city/Samara.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)