ьности при определении натрия в минералах эмиссионным методом [402].

При определении натрия в силикатных породах (гнейсах, гранитах, сиенитах) с содержанием не менее 10"s% испольяуют метод Аренса для концентрирования щелочных и щелочноземельных элементов с последующим определением натрия атомно-эмиссионным методом по линии 588,9 нм в воздушно-ацетиленовом пламени [424]. Пламенно-фотометрическая установка сконструирована на основе двойного стеклянного монохроматора ДМ. Фотоэлектрическое устройство состоит из фотоумножителя ФЭУ-17, выпрямителя ВВС-1 и зеркального гальванометра М-21.

156

Навеску 0,7—1,0 г:

чивают несколькими каплями воды, прибавляют S—10 мл НСЮ«. 15—20 мл

HP и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют вымаривание с 5 10 мл HF. После разложения пробы удаляю? фторид,

твующих

добавлением нескольких капель води и НСЮ, и упа риванисм снеси досуха дважды. Сухие остатки, перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С,

дважды обрабатывают нри нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз.

«обирая раствор в стакан. Незначительную часть железа н алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания

осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Для определения натрия раствор равбавдижи до концентрации 5 -50 мкг/мл, стандартны*

растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соот содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения

хлоридов растворяют [ком Дауакс SOW х 2

раствором НС1, элюат раабавляют водой

натрию к: й 11055].

ш воде и пропускают черев колонку в Н-форме. Натрий десорбируют 0,4 М

до 250 мл. Кальций остается ва кол

Методика анализа силикатных пород упрощена [611]. После разложения пробы смесью HF и HNO, прибавляли НСЮ,, к выпаренному досуха остатку прибавляли конц. НС1 и воду и раствор переносили в мерную колбу вместимостью 50 мл. Натрий определяли в аликвотной части раствора но резонансному дуплету 330,299 ж 330,222 нм в пламени ацетилен—воздух в томно-абсорбционным методом.

Предложен способ разложения силикатов, заключающийся в обработке образцов смесью кислот в герметически закрытых сосудах с последующим введением борной кислоты для связывания фторид-иона и определением всех компонентов силикатной породы атомио-абсорбционным методом. Так, например, испольяуют сосуд иа фторопласта диаметром 30 мм и высотой 40 мм в виде тигля, запрессованного в железный корпус [6201. Разложение пробы проводят при полной герметизации: 50 мг образца обрабатывают 0,5 мл воды, при-бавляют 3 мл HF и нагревают в течение 30—40 мин при температуре-110° С. Натрий определяют в пламени ацетилен—воздух.

Предложен измененный метод разложения образцов [3161.

В герметический фторопластовый сосуд помещают 0,1 г силиката, обрабатывают 0,5 мл смеси (3 : 1) HG1 и HNO, и S мл HF при температуре 105 110° С

в течение 45 мин. После охлаждения прибавляю» 2,8 г борной кислоты и раабавляют до 100 мл водой. Аликютнуи часть раствора раабавляют в 10 раз и определяют натрий в пламени воздух—пропан на спектрофотометре фирмы «Псркяп-Элмер» (модель 303).

Рассмотрены методы разложения силикатных пород сплавлением, с боратами [573, 847, 966, 1252, 12831. В частности, предложена следующая методика 112831.

В платиновом тигле сплавляют 0,1 г пробы с 0,6 г бората лития в течение-№ мин при температуре 750° С. Плав растворяет 1 горячей воде в присутствии мы, переносят раствор в колбу вместимостью 200 мл и раабавляют водой до157

иеткн. После гштикратдого разбавления раствора определяют натрий основные компоненты) методом атомнс-пбсорбпиоивого анализа. В <я растворы вводят все определяемые элементы.

Предложена следующая методика подготовки пробы к анализу 1966].

Навеску силиката 0,1 г в графитовом титле сплавляют с 0,5 г бората чение 10 мин при температуре 1000° С. Плав обрабатывают 40 мл HNO,.

да t^WnitV ftV ...и.....,'.», j .-„„-. ~" ™= 1 • - -J

Натрии определяют из исходного раствора после прибавления 20-кратного ив-бытка воды в пламени ацетилен—воздух на спектрофотометре «Перкин-Элмвр».

В горных породах, почвах, цементе натрий определяют в пламени оксид азота(1)—ацетилен (спектрофотометр Техтрон АА-5) после разложения пробы сплавлением с боратом стронция [847].

В цилиндрическом графитовом тигле диаметром 20 мм и высотой 20 мм сплавляют 0,1 г пробы с 1,0 г бората стронция жри температуре 1100—1200° С в течение 20 мни. Плав выщелачивают 100 мл води, прибавляют 1 мл HNO,,

г магнитной мешалкой, доводят рН раствора до 2, разбавляют подо 200 мл m анализируют раствор.

Трудпоризлагаемые алюмосиликаты — минералы группы дистен-силиманита — не разлагаются классическими методами, применяемыми в силикатном анализе. Предложен оригинальный метод введения вещества в пламя [3981.

Навеску 0,1 г пробы предварительно брикетируют со смесью (1 : 8) СаСО, в NHiCl (диаметр брикета 4 мм, масса 50 мг). На специальной подставке брикеты вводят в пламя ацетилен -возду! и регис