химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

кварцевый бокс, который вместе с эталонами запаивают в кварцевую ампулу, облучают 9 ч в нейтронном потоке 1,8 40й в/см' с и выдер-живают 12 ч. Облученную пробу протравливают раствором НИ, растя

вЗ 4 мл конц. НС.1 в присутствии носителей определяемых элементов (по 1

три добавлении по каплям броыа. Раствор упаривают почти досуха, о< растворяют в НИ с добавлением брома, упаривают ж повторяшт эту операцию

еще раз с добавлением «обратного» носителя - мышьяка (отгонка бромидов As,

So, Se, Sb и частично Ga, Те и Mo). Остаток растворяют в смеси (3 : 1) НО и HN08, раствор упаривают, прибавляют 8—10 мл 10-11 М НС1 и акстрагаруют Са, An, Fe, TI и большую часть 14, Те ш Мо 4 рааа равными объемами 2,2-дижлор-днэтилового эфира. Водный слой упаривают почти досуха, остаток растворяют в 0,01 М НС1, экстрагируют Си, ZD, Cd, Ag и In (атакже остатки Se и Те и ~4o%Sc) 5%-ным раствором ди-и-бутилтиофосфорнов кислоты (ДБТФК) в ССЦ, эже-тракт промывают 0,1 М раствором НС1 для удаления скандия, реэкстрагируют Zri и In 1 М раствором HQ, а Си, Cd и Ag - 10 М НС1. Последний реэкстракт упаривают почти досуха, остаток растворяет в 0,2 М растворе HCI и экстрагируют Cd и Ag 0,05 М раствором хлорида диметилбеввилалкиламмонля (ЧАО) 1,2-дижлорэташе (медь остается в водной фаае). Водный раствор, оставшийся

после экстракции раствором ДБТФК, подкисляют до 0,2 М no НС1, экстрагируют Не, Pd, In и W с использованием ЧАО, реэкстрагируют вольфрам 3 М раствором. HCI, a Re, Pd и It — коми. HNO,. Последний реакстракт выпаривают, остаток растворяют в 1 М НС1 и затем избирательно вкстрагируют i

ДБТФК (Be и 1г остаются в водном растворе). Раствор, ост ракции Не, Pd, 1г к W, упаривают, прибавляют в М HCI, вкстрагируют Со посредством ЧАО и оставшийся водный слой используют для определения Na и К. В полученных фракциях измеряют радиоактивность нуклидов определявших при помощи 100-канального сцивтшшящионнвго ^-спектрометра. Вос-реаультатов анализа составляет ±10%.

148

1934]. Одновременно можно определять несколько примесей. Предел их обнаружения для образцов олова высокой чистоты изменяется от 2 •10"*% (для скандия) до 2 10~в% (для железа) нри облучении 1 г олова в течение 1 недели потоком тепловых нейтронов 5 ? lO18 н/сы2 • с.

Облученный образец олова трижды протравливают в НО, взвешивают и растворяют в 20 мл 17,5 М H,SO» и 2 мл 14 М UNO, в колбе вместимостью 100 мл с обратным холодильником. Перед растворением добавляют по 10—100 икс носителей определяемых элементов. К полученному раствору добавляют 10 иг носителя — золота, растворенного в 1 мл смеси (3 : 1) НС1 и HNO„ м смесь переносят в перегонную колбу. Отгоняют олово по общепринятой методике с использованием 100 мл 48%-ной HBf. Остаток от дистилляции переносит в колбу Эрленмейера вместимостью 100 мл. Осадок золота, образовавшийся во время дистилляции ж осевший на стенках колбы, растворяют в 10 мл смеси (3 : 1) НС1 и HNOs, которую также переносят в колбу Эрленмейера. Через 16 ч снимают •у-спектр с помощью Ое(1л)-детектора.

Определение натрия в опиате тантала 196]. Интервал определяемых концентраций n-Mtl—n-\Qr%% по массе. Предел обнаружения,

рассчитанный по Зв-«ритершю, для образца массой 0,1 г равен 7-10"*%. Относительное стандартное отклонение 10—15%.

Этмлат тантала. (—0,1 г) облучают в запаянной кварцевой ампуле одновременно с эталоном натрия в вертикальном канале ядерного реактора в потоке нейтронов 1,2.10" я/см* с в течение 30 мин. После вскрытия ампулы втилат тантала с помощью микрогшпетки переносят в стеклянный бюкс и взвешивают, К анализируемому образцу приливают 3 мл UNO, (1:10), содеряащей изотопный носитель натрия (10~4г),и нагревают при 50° С в течение 10 мим. Раствор с осадком центрифугируют, осадой отбрасывают, а к центрифугату добавляют 3 мл 2 М HF и 6 мл три-к-бутялфосфата. После встряхивания в делительной воронке в течение 10 мин водную фазу переносят в измерительную пробирку. у-Изл учение радионуклида "Na измеряют ва сцинтклляциоином у спектрометре, состоящем из детектора NaJ(TI) размером SO х 80 .им и 2об-канального амплитудного анализатора. Интенсивность излучения **N« определяют по площади фотопика в области 2,75 МэВ.

Нри определении натрия в геологических обраацах и минеральных водах можно использовать изотопные источники нейтронов небольшой интенсивности. Так с помощью }'о — Не источника определяли натрий в вулканических породах; погрешность определения составляла 15% 1650], Калифорниепый источник (0,4 мг а%СА) применяли для оценки содержания натрия в пробах минеральных вод. Предел обнаружения натрия составлял 10"а% [316, 581]. Описано использование магнитного fi-сепаратора для активационною определения натрия в различных обравцах. Для повышении чувствительности определения разделяют суммарную активность образца иа р- и >^составляющие, а также сортируют заряженные компоненты излучения по анергиям. Предел обнаружения натрия в воде составил 1-Ю"1 г/л, а в горной породе — 1 10"3% 12761.

Предложено проводить иейтронно-активационный анализ элементов после их

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные обучающие программы таблицы в хл
L' Duchen Derfection D401.42.38
стул mio купить
продают ли в израиле гироскутеры гироскутере

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)