химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

т различные пламена, можно использовать j, - непламенный вариант. Метод позволяет детектировать единичные атомы.

Метод СФА применен для определения натрия с пределом обнаружения 12 мкг/мл [775]. Установлено, что сигнал СФА обусловлен двухступенчатым процессом, который происходит под воздействием лазеров на красителе и на неодиме. Для накачки лазера на красителе использовали вторую гармонику (632 нм) лазера на неодиме мощностью 300 кВт. Детектор ионов — нихромовая проволока диамет-i ром 0,6 мм, находящаяся под напряжением 600 В. Предложен новый " метод регистрации усиления ионизации элементов в пламени под действием лазера на красителе с перестраиваемой частотой; на высоте 1 см над наконечником горелки устанавливались параллельно друг другу на расстоянии 1 см два вольфрамовых стержня, к которым прикладывалось напряжение 500—1500 В [1236]. Луч пульсирующего лазера проходит перпендикулярно стержням. Аналитический сигнал— импульс тока, протекающего между стержнями ж наконечником горелки. Линейная зависимость сигнала от концентрации элемента наблюдается в пределах двух порядков. Предел обнаружения натрия 0,05 мкг/мл. Чувствительность зависит от разности энергии возбуждения основного уровня и потенциала ионизации элемента. Изучено влияние мощности лазера, спектральной ширины пучка лазерного излучения и приложенного потенциала.

Разработаны методы лазерной ступенчатой фотоионизации и резонансной флуоресценции для определения субмикроколичеета натрия с пределами обнаружения 10~1В и O-IC"14 г соответственно при атомизации хлорида натрия невламенным методом в графитовом стаканчике 1109]. Для осуществления ступенчатой фотоионизации натрия использовали излучение азотного лазера и одного лазера на красителях шли первой гармоники иеодимового лазера и двух лазеров на красителях: азотный лазер мощностью 100 кВт с частотой повторения импульсов 10 не. Мощность второго лазера на неодим-алюми-ний-иттриовом гранате в первой гармонике 1,2 мВт, во второй 300 кВт, частота повторения импульсов 12,5 Гц. Ширина линии ла135

Веров на красителях 0,03 нм. Кювета атомизатора наполнялась аргоном при атмосферном давлении. Излучение лазера с диаметром луча 2 нм направляли в кювету атомизатора и фокусировали над графитовым стаканчиком. Для изучения сигнала флуоресценции натрия использовали монохроматор SPM-1 и ФЭУ-19, сигнал регистрировали осциллографически после усиления с помощью широкополосного усилителя УИС-2М. Ионы регистрировали с помощью зонда, на который подавали положительный потенциал 0,0—2 кВ. Градуи-ровочный график при определении натрия методом лазерной атомной флуоресценции линеен к] пределах 3-1(Г1!—10s г натрия, предел обнаружения по 2«-крштержю равен 6-10"" г. Оценка предела обнаружения для СФА с помощью градуировочного графика невозможна из-за высокого фонового фотоионизациониого сигнала. Предел обнаружения равен (1—3) -10"" г.

При использовании двухступенчатой схемы ионизации натрия возникает фотоэффект за счет попадания рассеянного излучения азотного лазера на графитовый стаканчик. Флуктуации сигнала от фотоэффекта ограничивают величину Стш, поэтому использовали трехступенчатую схему ионизации с применением неодим-алюминий-иттриевого лазера. Это позволило исключить шумы, связанные с фотоэффектом на поверхности атомизатора, а также шумовые эффекты многофотонной ионизации. Детально изучено влияние температуры нагревания графитового стаканчика, материала зонда, его полярности и напряжения иа зонде на сигнал фотоионизации. Лучшие условия для соотношения сигнал/шум получены для зонда из нержавеющей стали (d = 1,1 мм), па который накладывают напряжение 000 В, температура стаканчика в конечной стадии нагревания 1900° С.

В оптико гальваническом методе (ОГ) селективную ионизацию атомов в пламени и плазме осуществляют при использовании только одноступенчатого возбуждения высоколежащих состояний атомов. Для этой цели необходимо использовать лазеры, дающие излучение в вакуумной ультрафиолетовой области. О Г эффект применен для определения различных элементов в пламени [782].

Натрий определяли по резонансной линии 589 нм в пламени ацетилен—воздух 11851. Облучение проводили модулированным излучением (2 кГц) перестраиваемого лазера на красителях с &.Х = = 0,003 им мощностью 500 Вт/см' км. Для концентрации натрия 10 мкг/л изменение тока составляло 2%. Градуировочный график в билогарифмических координатах близок к линейному в диапазоне концентраций натрия 0,01—1 мг/и. Отношение сигнал/шум при концентрации натрия 2 мг/л не больше 20.

Флуоресцентный метод позволяет определять 1,9-Ю"1 -3,8-?10"'% натрия с относительным стандартным отклонением 0,02 для концентрации натрия 1,9-10"°% и 0,06 — дли концентрации натрия 1,9-10"'%; предел обнаружения натрия 8-10"*% [656].

Описано применение рептгеиофлуоресцентиого метода дли определения 0,11—0,98% натрия в А1203 (стандартное отклонение 0,03%) [329), глиноземах и продуктах стекольного производства 12], в горных породах 111, 641, 800, 1260] и выеокочисгых реактивах (9771.

136

I Рентг

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость монтажа металлочерепицы в краснодаре
Столы обеденные Желтый
тумбы
инвестиционный менеджмент обучения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)