химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

натрия [165].

Пределы обнаружения натрия при использовании полого катода в качестве источника света составляют 3-Ю-11 [176] и 10 1и-1-НГ» г натрия в капле раствора при анализе соединений кремния с применением молибденовых электродов [366]. Так определяют 4-10"в г натрия в растворе, содержащем 0,1 мг/л америции, после выпаривания раствора досуха [165], Ю^'Уо натрия в алюмоаммоиийных квасцах [358], 2-10~"8% натрия в воде [361]. При анализе ряда труднолетучих соединений предел обнаружения лимитируется чистотой основы [162].

При изучении влияния электрических характеристик разрядной трубки с полым катодом обращают внимание на оптимальное значение силы тока. Поскольку температура пробы связана с силой разрядного тока, то при определении примеси натрия в труднолетучих основах с целью разделения спектров примеси и матрицы анализ проводят при сравнительно малой силе разрядного тока [218].

При использовании в качестве источника света разряда с полым катодом микрвколмчества натрия в труднолетучих основах или веществах особой чистоты определяются наряду с большим числом примесей других элементов [218, 3581 прямым методом или методом хи-мико-с.поктрнльного анализа. Предел обнаружения натрия при этом может измениться на несколько порядков.

Описано определение натрия в оксиде и солях алюминия из навески 25 мг с чувствительностью (1—5)•10"'% после перевода солей в оксиды И 33, 358; 363, 3681 в америции с пределом обнаружения 4-10"» г [1651, в оксиде бериллия из брикетированной навески [359, 3041, в оксиде ванадия(У) [321], соединениях кремния поело порепода их в раствор (предел обнаружения натрия КГ10—10 8 г) [3661, в ^хлориде титана после концентрирования (предел обнаружения 3-10 6 %) [362 , 365, 3671, и оксиде циркония с тем же пределом обнаружения [218].

Определение натрия в тетрахлориде титана [3051. Метод основан на концентрировании примесей из тетрахлорида титана на коллекторе упариванием и анализе концентрата в разрядной трубке с полым катодом. Вместе С натрием концентрируются и могут быть определеШ

нм Al, Fe, К, Си, Со, Mg, Mn, d, Ni, Pb, Сг; предел обнаружения

иатрия 3-10"''% (лимитирован загрязнением угольно» порошка), остальных элементов >3-1СГ!%. Спектр возбуждают на установке «полый катод» и регистрируют на спектрографе ИСП-28 с однолин-зовой системой оснещения щели и трехступенчатым ослабителем. Электроды угольные, спектрально-чистые, диаметром 4 н 6 мм. В электродах диаметром 6 мм высверливают цилиндрический канал диаметром 4 мм и глубиной 15 мм; приготовленные электроды обжигают в разряде при токе 1 А в течение 2 мин, а спектр контролируют ва отсутствие линий определяемых элементов. Из электродов с диаметром 4 мм на токарном станке отрезают диски толщиной 0,5 мм. Используют фотопластинки микрочувс-таитслыюстио 22 од. ГОСТ. Аналитическая линия иатрия 330,23 нм. Ниже приведена методика, позволяющая определять все указанный примеси.

Растворяют в воде 10 г AgNO,, рассчитанным количеством НС1 осаждают AgCl, промывают несколько рва водой и растворяют в аммиаке при нагревании. Ив полученного раствора вновь осаждают AgCl действием НС1. Осадок промывают- декантацией, а затем па воронке Бшхпсра водой до исчезновения реакции на хлорид-леи н затем этанолом. Осадок насушивают в сушильном шкафу при 80° С в течение 1 ч, растирают в ступке и далее снова высушивают. Полученный препарат хранят ь склянке ш темного стекла.

Для подготовки пробы в кварцевую чашку помещают с помощью пипетки 2.5 мл ТЩ, и пасыпают 25 мг угольного порошка. Чашку помещают в устройство для упаривания, пакрьгаак/г фторопластовой пленкой и упаривают досуха под ипфракрасной лампой.

Эталоны готовят ва основе угольного порошка. Головной эталон с содержанием каждой принеси 1 % готовят тщательным рвети радием в ступке ив органического стекла 52 мг NaCI, 40 мг КС1, 28 мг NiO, 34 иг MgO, 21 мг ПО, 28 мг FcjO,, 30 мг Сг,0„ 32 мг МпО., 25 мг СиО, 28 мг СоО, 28 мг СаО, 38 мг А1гО„ и 1,62 гугольного порошка. Эталоны с содержанием 10-1, Ю-», 10"" и 10~4% примесей готовят разбавлением головного эталона чистым угольным порошком, растирая 1 вес. ч. каждого предыдущего эталона с 9 вес. ч. угольного порожка. В каждый эталон добавило* 5% продукта полного гидролиза ТНЯ, с 5 вес. ч. води и последукщим высушиванием под инфракрасной лампой. В качестве контрольного опыта используют угольпнй порошок с введением 5% продукта гидролпва TiCl4.

На дно обожженного угольного электрода помещают 1 мг AgCl, набивают 25 мг эталона (угольный порошок с продуктом гидролиза TiGU) или концентрат примесей и далее в электрод вставляют угольный диск так, чтобы он плотно прилегал к пробе. Электроды с пробами и эталонами помещают в разрядную трубку, создают давление 5.1H - мм рт. ст., анализируют нрж давлении гелия 20 мм рт. ст., силе тока 0,5 А (30 с), 1 А (30 с) и ширине щели 0,015 мм. Перед акснозиппей проводят отжиг при токе 0,05 А в течение 1 мпп. На одшш фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по 3 раза спектры проб и эталонов. Гридуировочнкя график строят в

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
макарони пирожное с цветами купить в москве
Компания Ренессанс лестница на второй этаж в частном доме фото - доставка, монтаж.
кресло руководителя ch 838
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на ШТК-М-27.6.6-1ААА - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)