химический каталог




Аналитическая химия натрия

Автор В.М.Иванов, К.А.Семененко, Г.В.Прохорова, Е.Ф.Симонов

ксишш и определении натрия из отдельной пробы. Источником возбуждения является дуга переменного тока, сила тока 5 А, экспозиция 1 мин, пластинки панхром. При использовании линии натрия 588,995 нм предел обнаружения натрия составляет 4-10"*%, коэффициент концентрирования натрия равен 5, В отдельной пробе можно определить Mg, Са, Ва, Al, Ti, V, Gr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Zn, Cd, In, Sn, Sb, Pb, Bi с пределом обнаружения j>2-10-6%.

Навеску молибдена 0,5 г растворяют при иагревапнп в 15 мл смеси (3 : 1) НС1 и HNOj, раствор разбавляют водой до 50 мл, перспосят в делительную во«9

ровку и прибавляют 10 Мл насыщенного атанолитого раствори а-бевзоиноксима. Растворы с исшивают и оставляют на несколько минут для полного образования осадка. Затем добавляют 25 мл хлороформа н встряхивают. Оргапический слой с суспензией осадка сливают в колбу, а операцию осаждения и флотации повторяют снова, добавляя по 10 мл раствора а-беготшокспма до полного осаждения молибдена, что замечают и о прекращению образования белого осадка п бгнзо-ниоксимата молибдена. Кислый раствор, содержащий примеси, упаривают с добавлением нескольких порций по 1 мл копц. HNO, для разрушения избытка реагента. К азотнокислому раствору примесей приливают раствор спектрально-чнетого нитрата бериллия, содержащий 100,0 мг бернллия.'Раствор уваривают с добав-яением избытка аммиака при перемешивании. Осадок Be(OH)s высушивают и прокаливают сначала при 250° С, а ватем при 500° С в течение 30 мин. Серию эталонов для спектрального анализа готовят также на основе ВеО введением известных количеств стандартных растворов в навески спектрально-чистого нитрата бериллия ток, чтобы рабочий интервал охватывал концентрации элементов ю-»—1о-»«.

Определение натрия е вольфраме [533]. Метод позволяет. определять 5-10"*—10-1% натрия в вольфраме и сплавах вольфрам—рений, предел обнаружения натрия равен 2-10"8%. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока при силе тока 15 А, фотографируют с помощью спектрографа ДФС-8 на спектральные пластинки тип II, экспозиция 1 мин. Аналитическая линия натрия 330,30 нм, линия сравнения — минимум фона в сторону коротких волн. Основу отгоняют фракционной дистилляцией после перевода в WOs окислением в муфельной печи при 800" С либо после растворения в 30%-ном растворе Н202, Остаток прокаливают, смешивают с угольным порошком в соотношении 2 : 1, в который предварительно вводят 1,2% Си О в качестве внутреннего стандарта. Пробу помещают в анод с кратером диаметром 4 мм и глубиной В мм.

Навеску сплава вольфрам—реяий 1 г помещают в кварцевый стакан размером 25 X 30 мм, вводят 10 мл 3— 5%-пого раствора Н,Ог н нагревают иа электроплитке. Через 5—10 мпп после тачала реакции 1Г,0, сливают, а пробу промывают водой. Затем Н,0, прибавляют по частям во избежание бурпой реакция. После окончания реакции раствор упаривают досуха и прокаливают в муфеле ври 550—600° С для удаления рения. Полученный остаток хранят в эксикаторе. Пробу растирают в ступке на органического стекла ж смешивают с угольной смесью (угольный порошок -|~ 2% СиО) в соотношении 2 : 1 (400 мг пробы' и 200 мг угольной смеси). Перемешивают с помощью механической мешалки или в ступке из органического «текла в течение 5—8 мин и набивают электроды с помощью трамбовки на органического стекла[так, чтобы поверхность пробы била плже края электрода на 1,5—2,0 мм. |

Разряд в полом катоде. Особое место среди источников света в спектрографическом анализе веществ особой чистоты занимает pas-ряд в полом катоде, позволяющий понизить пределы обнаружения ва несколько порядков [162, 165, 361, 367, 1163]. Показана эффективность применения полого катода для определения многих примесей, в том числе натрия, и труднолетучих основах и особо чистых веществах [3861. Изучено влияние различных факторов на интенсивность линий натрия: химических свойств газа-носителя, геометрических размеров полости, величины разрядного тока [3581, давления газе [176, 358, 661], способа введения раствора в полый катод [366], наложения магнитного поля [423, 541]. Исследовано распределение интенсивности спектральных лини! натрия по поперечному сечению

110

"'i

разрядной трубки без 144, 6611 и при наложении магнитного поля 1423]. Так, при использовании железного катода и введении в источник NaJ интенсивность спектральных линий натрия была постоянной по всему сечению и уменьшалась к стенкам. В спектре короны у катода линии натрия наблюдаются вблизи открытого конца трубки. Вдоль оси катода интенсивность спектральных линий уменьшается.

Поскольку групповое определение примесей проводят в средней УФ-области, то чаще всего используют резонансный дублет натрия 330, 23—330, 30 нм; с изменением давления в разрядной трубке интенсивность линий натрия возрастает к краям тлеющего разряда. При увеличении разрядного тока интенсивность убывает 1661]. При анализе соединений элементов со сложным спектром при силе тока выше оптимального значения наблюдается сильное возрастание фона [218]. Отмечалось влияние матрицы на интенсивность спектральных линий

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия натрия" (3.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
завод верстаков
tv-090u/hy погружной термостат
как помочь больному ребёнку
наклейки на бензовоз нового образца купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)